液相色谱法检测粮油农残的研究进展

液相色谱法检测粮油农残的研究进展

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　　摘要：当前，我国的食品安全问题越来越受到人们的关注和重视，而粮油作为日常生活中必备的一种油品也是农残控制的一个十分重要的环节。液相色谱法检验粮油农残也在这一过程中受到了越来越多人的关注和重视。高效液相色谱法在应用的过程中操作相对比较简单，灵敏度也比较好，不需要大量的样品支持，所以也得到了人们的欢迎。本文主要分析了液相色谱法检测粮油农残的研究进展，以供参考和借鉴。

　　关键词：粮油产品;前处理;高效液相色谱;农药残留

　　一、引言

　　农作物害虫防治工作中，农药发挥着十分重要的作用，但是农药残留对人体健康的危害也是非常明显的，这一问题也得到了越来越多人的关注和重视，很多国家对农药残留的监督和研究力度也在不断的加强，液相色谱法和液质联用的方法在操作上比较便捷，此外检测的精度较高，所以在农药残留的研究和检测中得到了十分广泛的应用，粮油是家庭日常用品，所以对其农药残留予以控制也是十分关键的一个内容。

　　二、粮油产品的前处理技术

　　2.1传统的前处理技术

　　农残的前处理技术主要涵盖了两个过程，一个是提取，一个是净化。按照农药性质和样品类型的差异，我们可以选择振荡法、索氏抽提法和超声波提取法，因为在检测的过程中，样品的成分具有较强的复杂性，在对成分进行提取之后还要对杂质进行有效的处理，比较常用的就是吸附柱层析法，吸附柱当中要填充适量的活性炭和氧化铝等。

　　借助溶剂转换，我们可以有效的解决提取和净化过程中出现的一些冲撞。比如我们可以采用丙酮-乙酸乙酯-正己烷等比例混合溶剂来提取油品当中的农残成分，此外还要用氮气将提取液吹干，之后还要使用乙腈进行转溶处理，此外也可以使用超声波的方式进行助溶。在这一过程中可以将油脂和待测农残分离出来，这样也就可以有效的避免提取液中油脂含量超过标准而出现SPE净化无法得到正常的开展。这种方式需要较长的时间，同时还有可能对环境造成污染，对人体造成伤害，检测的精确程度也无法得到充分的保证，在这样的情况下就需要对其进行改进和创新，保证检测的质量和水平。

　　2.2前处理技术的发展

　　最近几年，出现了一些新的前处理技术，这些技术在应用的过程中可以展现出更大的优势，以下笔者结合自己的经验对当前应用比较广泛的技术进行简要的阐述和介绍。

　　超临界流体萃取技术。这种技术在应用的过程中主要是应用处在临界温度和压力状态下的高密度流体，将其当做溶剂，从而对物质进行有效萃取的一种方法。在该技术应用中，常用的流体形式为二氧化碳，这种方法无毒无害，同时还不会对样品构成严重的污染，但是在使用这种方法的时候一定要注意的一点是其不能检测极性化合物。

　　固相微萃取技术。该技术在应用的过程中主要是应用了待测物质在萃取相和基体之间始终保持非均相平衡的状态，等到待测的组分都吸附到固定相涂层当中的时候，对于不易挥发的有机物可以采用该技术和液相色谱技术结合的方式进行处理，这样也就可以更好的保证分离的质量和效果。固相微萃取技术在应用的过程中能够展现出更加明显的优势，其去除杂质的能力更强，同时组分回收的效率也更高，所以这种方法比较适合使用字啊差别十分明显的化合物前处理当中，其处理的效果要比液相色谱法更好，因此这种技术也得到了十分广泛的应用。

　　三、高效液相色谱法检测粮油产品中农残

　　液相色谱法因为其简便、快速和高效而在农残检测中有广泛的应用。研究人员结合固相萃取技术和高效液相色谱法来测定植物油中的克百威和甲萘威农药残留，样品通过正己烷溶解，再用乙腈进行萃取，旋转蒸发浓缩近干，甲醇溶解上样至SPE-C18小柱，用90%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，滤膜过滤，取20μL上样至Waters公司专为分离氨基甲酸酯类杀虫剂而生产的色谱柱Carbmate分析，流动相为V(乙腈)∶V(水)=68∶32，检测波长为280nm。在0.05～0.5μg/mL的线性范围内，采用此方法菜籽油中甲萘威的回收率89.7%，相对标准偏差为3.9%，克百威的回收率为90.3%，相对标准偏差为4.5%，大豆油中甲萘威回收率为98.9%，相对标准偏差为4.8%，克百威的回收率为92.4%，相对标准偏差为4.6%。说明用此法对农药残留回收率高，且试验间精密度较高。

　　四、液质联用技术检测粮油产品

　　用液质联用法来确定未知农残具有简便、快速和可操作性强的优势。由于许多有机氯农药相继被许多国家禁用或限制使用，而许多昆虫对有机磷农药品种产生了抗性，因此氨基甲酯类农药的施用量逐渐增加，各国对这类农药残留的限制也越来越严格，所以需要建立适当的检测方法来检测氨基甲酸酯类农药，而氨基甲酸酯类农药残留由于其极性较大在高温条件下易分解，因此用气相色谱法分析不太理想，所以用液质联用的方法来检测氨基甲酸酯类农药最为恰当。

　　有关专家研究了进出口粮谷中抗蚜威、甲硫威等9种氨基甲酸酯类农药残留检测的前处理方法及液质联用分离检测条件，他们将小麦粉或大米磨碎，加入乙腈均质提取，旋转蒸发浓缩后，用丙酮∶乙醚(体积比为20∶80)溶解，转移至氧化铝固相萃取小柱进行净化，样品溶解在甲醇-乙酸铵溶液中，上样至ZORBAXEclipseXDB-C8柱，流速为0.3mL/min，逐步提高甲醇比例进行梯度洗脱，质谱条件为正离子扫描，电喷雾电压为5250V，碰撞气流为5L/min，试验结果表明，9种氨基甲酸酯农药在0.1～100μg/L内线性良好，小麦种仲丁威10μg/kg，其余农药均为1μg/kg;大米中仲丁威、灭多威为10μg/kg，其余均为1μg/kg，相对标准偏差小于10%。该方法背景干扰较少，灵敏度高，结果准确可靠，重复性好。

　　由于橄榄油对于人体健康有益，受到人们的广泛关注，建立其合适的农残检测技术是保障其安全的基础。研究人员用乙腈和石油醚对橄榄油中的农残进行提取，用Florisil硅土小柱进行净化，使用该基质固相分散净化法橄榄油中除草剂特丁津的回收率大于96%，方法相对标准偏差小于6%。净化后样品上样至ZORBAXEclipseXDB-C8柱，用乙腈进行线性梯度洗脱，质谱条件为毛细管电压4000V，干燥气流速为9L/min，温度为300℃，碰撞电压为190V，除草剂特丁津的液相色谱/离子阱质谱的特征离子峰m/z为174，该方法的线性浓度范围为0.005～0.5mg/kg，线性为0.991，检测限为0.2μg/kg，相对标准偏差为5.5%(n=5)。该方法具有较高的灵敏度及精度，线性及准确性较好，能有效地排除样品中基质干扰，比较适合于检测油脂产品中农残含量。

　　五、结语

　　随着人们对于食品安全问题日益关注，各国对于农药残留的标准也日趋严格，而粮谷及油脂产品与人类生活息息相关，因此建立简便、快速、高灵敏度和重现性好的粮油产品农药残留检测手段就显得十分必要，而这需要联合使用新型的样品前处理技术如固相萃取和固相微萃取技术等来最大程度地回收样品中的农药残留，并结合高效液相色谱法和质谱法来快速可靠地检测出农药残留，特别是极性较大的农药残留。随着固相萃取柱的发展和高效液相色谱柱的不断完善，以及质谱检测技术的不断进步，高效液相色谱法必将在粮谷及油脂类产品农药残留检测中发挥越来越重大的作用。

　　参考文献：

　　[1]李萍.我国水果农药残留现状及解决对策[J].现代农业科技.2010(14)

　　[2]利用UHPLC/SQ300MS分析农药残留[J].食品安全导刊.2011(08)

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