化学毕业论文

三聚氰胺的检测方法论文

时间:2022-10-09 04:50:57 化学毕业论文 我要投稿
  • 相关推荐

三聚氰胺的检测方法论文

  三聚氰胺的检测方法论文介绍了五种三聚氰胺的检测方法,作了优缺点比较研究,对未来的研究方向进行了探究。

三聚氰胺的检测方法论文

  三聚氰胺的检测方法论文【1】

  【摘要】“毒奶粉”引起国内外的高度关注,三聚氰胺普遍存在于人们生产生活当中,加强对三聚氰胺的控制,研究三聚氰胺检测方法尤为重要。

  【关键词】三聚氰胺;检测方法;研究

  2008年9月,三鹿“毒奶粉”事件导致全国许多婴儿患上肾结石,甚至发生死亡,引起国内外的高度关注。

  研究临床发现,三聚氰胺可能会在人体泌尿系统如膀胱和肾脏形成泥沙样结晶或结石。

  实际上,三聚氰胺是一种有机化工中间产物,广泛用于塑料、涂料、粘合剂等化工原料和农药化肥的原料,同时也是食品包装材料的原料。

  特别是儿童喜爱的鲜艳仿瓷餐具,也叫密胺餐具,如果使用了劣质产品,原材料树脂聚合的不好,就会残留三聚氰胺,与食品接触中难免会有三聚氰胺迁移出来。

  准确检验样品中三聚氰胺真实含量,禁止人为添加三聚氰胺,严格把关产品质量,控制三聚氰胺限量值可最大限度保护人体健康。

  一. 三聚氰胺检测方法

  三聚氰胺普遍存在,加强对三聚氰胺的控制,研究三聚氰胺检测方法尤为重要。

  我国严控三聚氰胺临时限量值,即婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1毫克/千克,液态奶(包括原料乳)、奶粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为2.5毫克/千克,GB9690-2009对食品容器、包装材料用三聚氰胺-甲醛成型品规定三聚氰胺的迁移限量为0.2mg/dm2。

  当前乳与乳制品三聚氰胺检测方法主要有高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱―质谱法(GC-MS)和液相色谱―质谱/质谱法(LC―MS/MS),其定量限分别为2mg/kg,0.05mg/kg和0.01mg/kg。

  1. 高效液相色谱法(HPLC)

  试样奶或奶制品采用三氯乙酸溶液-乙腈或三氯乙酸溶液-甲醇超声振荡提取,离心沉淀蛋白质,三氯乙酸上清液过滤后经阳离子交换固相萃取柱净化,用高效液相色谱在紫外波长240nm处测定,外标法定量,结果准确。

  常用色谱柱为C18和C8柱。

  三聚氰胺为强极性化合物,在传统的反相色谱中无保留能力,需向流动相中加入离子对试剂与三聚氰胺成弱极性物质达到分离效果。

  流动相以柠檬酸为缓冲溶液,加入庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠、己烷磺酸钠离子对试剂和乙腈以一定比例混合。

  食品模拟液中三聚氰胺检测参考GB/T 23296.15-2009《食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中2,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪(三聚氰胺)的测定 高效液相色谱法》,模拟液中不含有蛋白质,无需沉淀,其中的三聚氰胺通过高效液相色谱直接进行分离,流动相为磷酸二氢钠缓冲溶液与乙腈。

  水基食品模拟物如水、10%乙醇、3%乙酸直接进样,橄榄油通过水―异丙醇溶液萃取后进样,在紫外波长230nm处测定,外标法定量。

  2. 液相色谱―质谱/质谱法(LC-MS/MS)

  液相色谱―质谱/质谱法的样品处理大致同高效液相色谱法,但却有较低的检出限。

  色谱柱为阳离子交换与反相C18混合填料柱,用乙酸铵溶液和乙腈混合流动相,电喷雾电离,多反应监测扫描模式,母离子m/z为127,定量子离子m/z为85,定性子离子m/z为68。

  使用串联质谱作为监测器,大大提高了灵敏度以及抗干扰能力,降低检出限和定量限,结果准确可靠。

  同时不使用离子对试剂减小了对色谱柱的腐蚀,延长柱子的寿命。

  然而液相色谱―质谱/质谱仪价格比较昂贵,只有部分实验室使用,普及性不大。

  3. 气相色谱―质谱法(GC-MS)

  与高效液相色谱法比较,气相色谱质谱法重现性好,灵敏度强,准确度高,检出限低。

  提取液同为三氯乙酸,采用22g/L浓度的乙酸铅沉淀蛋白质,上清液离心过滤后过阳离子交换固相萃取柱净化。

  由于三聚氰胺性质稳定,熔点高,难气化,所以经提取净化后的三聚氰胺溶液需氮气吹干后进行硅烷化衍生再由气相色谱质谱仪测定。

  GB/T 22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》采用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺+三甲基氯硅烷作为硅烷化试剂。

  MS的扫描定性离子m/z为99、171、327、342,定量离子m/z为327。

  GC-MS法更适合食品中微量三聚氰胺的检测。

  4. 酶标免疫吸附法

  酶标法的基本原理使抗原或抗体结合到某种固相载体表面,并保持其免疫活性。

  这种方法使抗原或抗体与某种酶连接成酶标抗原或抗体,这种酶标抗原或抗体既保留了其免疫活性,又保留了酶的活性。

  酶标免疫吸附法是一种快速检测三聚氰胺的方法,其原理是试样中三聚氰胺、酶标三聚氰胺抗原与包被于微量反应板中的三聚氰胺抗体进行免疫竞争反应,加入酶底物反应后显色,试样中三聚氰胺含量与颜色深度成正比,用目测法与三聚氰胺标准系列溶液进行半定量检测,用酶标测定仪进行定量检测。

  试样用萃取液提取,与三聚氰胺系列标准溶液分别加入到微量反应板中各孔,加入酶标记物,室温避光静置反应30min。

  倒出溶液,用清洗液清洗板,每孔加入底物溶液,室温静置反应20min,每孔中加入终止溶液显蓝色,在10~30min内目测或者在450nm处测定吸光度值。

  5. 拉曼光谱法

  当一束单色光照射到样品上后,分子可以使入射光发生散射。

  大部分光只是改变方向发生散射,而光的频率不变,少部分光的散射,不仅光的传播方向改变了,而且散射光的频率也改变了,不同于激发光的频率,称为拉曼散射。

  拉曼光谱仪通常测定的大多是拉曼散射中频率减少的,称为斯托克斯散射,也统称为拉曼散射。

  散射光与入射光之间的频率差称为拉曼位移,拉曼位移与入射光频率无关,它只与散射分子本身的结构有关,不同化学键或基团有特征的分子振动,因此与之对应的拉曼位移也是特征的,这是拉曼光谱可以作为分子结构定性分析的依据。

  所以不同物质具有与其分子结构相对应的特征拉曼光谱。

  原料乳、纯牛奶和酸奶等样品经稀释、离心,用基于表面增强原理的检测试剂盒增强后,进行拉曼光谱扫描。

  以928±2cm-1作为参考峰,设定其对应的强度为100,进行谱图归一,在698±2cm-1下,根据样品中三聚氰胺含量与归一后拉曼光谱相对强度的对应关系,采用外标法测定。

  二. 三聚氰胺检测方法比较

  在对三聚氰胺的几种常用检测方法进行研究比较,HPLC法是最常用的三聚氰胺检测方法,高效,快速,但其定量限不够低,不适用于食品中的微量三聚氰胺检测定量。

  气质联用和液质联用可大大降低检出限,提高三聚氰胺的检出率,但仪器价格昂贵,耗试剂量大,检测成本高。

  酶标免疫吸附法可快速检测三聚氰胺,但操作繁琐,易产生交叉污染,且专属性差导致假阳性现象。

  拉曼光谱法虽比较快捷方便,但仪器也较昂贵且在普通实验室应用不广。

  不同分析检测方法各有优缺点,因此,结合实际,选取最有效可行的检测方法,也可通过多种方法相互联合,互补不足,提高效率,增强灵敏度,降低成本,让三聚氰胺检测更全面、经济、准确。

  三. 结语

  不断研究三聚氰胺检测方法,突破现有方法的局限性,需要各行各业的专家研究者们共同探索,不断努力,促进三聚氰胺检测效率,切实保障人们的生活安全。

  参考文献

  [1]李成山. 三聚氰胺的危害研究[J].北京:检验医学教育,2009,16(1):42-43

  [2]中国计量科学研究所. GB/T22388-2008.原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法[S].北京:中国标准出版社,2008

  [3]中国计量科学研究所. GB/T22400-2008.原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法[S].北京:中国标准出版社,2008

  [4]井伟,吕水源,李小晶,陈实,唐熙,陈锦泉. 密胺餐具中三聚氰胺单体的迁移规律研究[J]福建:包装与机械,2012,(9):337-340

  [5]李峰,王莉,柴春彦等. 检测牛乳中三聚氰胺的间接竞争ELISA方法的建立[J]中国动物检疫,2009,26(9):47-49

  食品中三聚氰胺的检测方法【2】

  摘 要:三聚氰胺是一种用途十分广泛的有机化工产品,由于其含氮量高达66%,因此近年来被不法商家利用。

  国内外三聚氰胺的分析方法很多,本文综述了三聚氰胺的各种检测方法,并且比较了不同方法的优缺点及其实用性,意在找出最快速、便捷、成本低的检测方法。

  关键词:三聚氰胺 检测 食品 方法

  三聚氰胺作为一种重要的化工原料,常用于制造三聚氰胺树脂该物质,是建筑业中常用的防火阻燃燃料[1]。

  三聚氰胺既不是食品原料,也不是食品添加剂,但与蛋白质相比其含氮量更高,并且价格较蛋白质便宜很多,因此一些不法商家将其添加在食品或饲料中,钻国家目前蛋白质检测方法的空子,以形成产品中蛋白质含量高的假象[2],从而获得更高的利益。

  这种手段造成了极其恶劣的社会影响,也给国家带来了严重的经济损失。

  如今三聚氰胺的分析检测问题已成为一个热点问题,受到广泛的关注。

  本文对三聚氰胺的各种检测方法进行归纳总结,为三聚氰胺的快速检测提供理论依据。

  近几年三聚氰胺的检测方法发展迅速,已经由早期的苦味酸法和升华法到后来的高效液相色谱法、液相色谱法-质谱联用法、气相色谱-质谱联用法,到现在的酶联免疫法、金纳米粒子光度法和胶体金免疫层析法等。

  三聚氰胺的分析检测方法在仪器上不断提高,在精确度上也是逐步提升,时间上不断缩短。

  1 重量法

  重量法包括苦味酸法和升华法,其反应原理简单,但精确度不高。

  苦味酸法方法原理是将水加入试样,加热溶解后,加人苦味酸溶液,称量所生成的苦味酸三聚氰胺沉淀的质量,即测得三聚氰胺纯度含量。

  升华法测定原理是在升华装置中将试样在负压下进行加热,让三聚氰胺完全升华后,称其残渣量,即测得三聚氰胺纯度[3]。

  2 高效液相色谱法(HPLC)

  国家标准GB/T 22400-2008[4]公布了原料乳中三聚氰胺快速检测的高效液相色谱法,采用乙腈作为原料乳中的蛋白质沉淀剂和三聚氰胺提取剂,0.2μm微孔滤膜过滤后供HPLC测定。

  采用紫外/二极管阵列检测器检测,该方法的检出限为0.05 mg/kg,重复性好,再现性强。

  王辉等[5]建立用高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺的检测方法。

  对不同样品采用不同的前处理方法,流动相为0.02 mol/L硫酸铵∶甲醇=94∶6(V∶V),二极管阵列检测器于235 nm波长下进行检测,并以保留时间和三维光谱图相似性系数进行定性,外标法定量。

  不同样品的加标回收率98.8%~101.5%,RSD小于1.2%。

  方法线性范围为0.1~150μg/mL,检测限为0.01μg/mL,相关系数R=0.9999。

  张美金[6]等人建立了采用HPLC检测宠物食品和饲料中的三聚氰胺,得出最低检测限位1.0 mg/kg,加标回收率为80%~110%,RSD<10%。

  3 液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)

  该检测方法检测过程很简单,灵敏度高,最重要的是它可以不需要标准品就可以进行定性和定量分析。

  栾伟[7]建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)用于宠物食品中三聚氰胺检测的方法,并将其与美国食品药品监督管理局US FDA公布的气相色谱-质谱和液相色谱方法进行了对比,结果发现LC-MS/MS的方法,前处理过程简单,是一种高灵敏度、高选择性的分析方法。

  李爱军[8]等应用液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留,试样提取后,供液相色谱-串联质谱仪定性定量分析。

  采用电喷雾离子源,定性离子对为127.2/85.2和127.2/68.2;定量离子对为127.2/85.2。

  在添加了0.5~10.0 mg/kg的三聚氰胺标准品时的回收率为92.6%~103.2%,相对标准偏差在0.8%~2.0%,检出限为0.2 mg/kg。

  4 气相色谱-质谱联用法(GC-MS)

  气相色谱-质谱联用法就是进样后利用气相色谱将各物质分离,定性的测定三聚氰胺,再用质谱的方法测定该成分的分子量从而确定该物质的存在。

  娄大伟[9]等利用三乙胺、水、甲醇超声萃取样品中的三聚氰胺,结合气相色谱-质谱法对奶粉中三聚氰胺进行测定。

  使用三乙胺/去离子水/甲醇混合液对奶粉中的三聚氰胺进行提取后,进一步采取硅烷化衍生法,有效地去除了基质所带来的干扰,而在前处理中加入苯代三聚氰胺做内标,显著地提高了方法的精密度。

  5 酶联免疫法

  利用抗原与抗体的高特异性反应,通过合适的载体,使酶标抗原或抗体与待测样品反应,形成酶标抗原抗体复合物,在相应的酶底物参与下,复合物上的酶催化底物使之水解成有色物质。

  一定条件下,呈色物质与待测物的含量直接相关,因此可以根据呈色物质颜色的深浅,对待测样品进行定性定量分析。

  陈俊峰[10]等将标准液和待测液置于酶联免疫试剂盒中振荡反应一段时间后,将混合液用酶标仪在双波长450 nm、630 nm下检测吸光度。

  试验结果表明使用酶联免疫吸附法进行三聚氰胺的含量测定,具有快速、简便、准确、灵敏度高等特点。

  但是此法对与三聚氰胺结构相似的也有一定程度的交叉反应,导致测得的结果偏高,因此一旦出现阳性样品还需要用GC-MS法加以确定,而且此法受温度影响较大。

  6 金纳米粒子光度法

  2011年,曾国平[11]等报道在PBS缓冲体系中,金纳米粒子与三聚氰胺形成粒径较大的聚集体,导致共振瑞利散射强度显著增强。

  在一定条件下,散射强度与三聚氰胺浓度成正比,由此建立了以金纳米粒子作光谱探针检测鲜牛奶中三聚氰胺的新方法。

  在优化的实验条件下,三聚氰胺的检出限为2.7×10-8 mol/L,本方法金纳米粒子无需修饰,在体系中仅加入一定量的单链寡聚核苷酸,实验表明该方法具有简便、快速、灵敏度高及选择性好等特点。

  2012年,孙海燕[12]等报道以金纳米粒子作为比色探针,建立了快速检测牛奶和鸡蛋中三聚氰胺的方法,该方法的加标回收率为95.0%~105.0%。

  7 胶体金免疫层析法

  胶体金免疫层析法是近10年发展起来的一项新技术,它是基于抗原抗体的特异性反应,用胶体金作为标记物。

  该方法操作简单、快速、特异灵敏,不需要仪器,不需专业技术人员操作,几分钟内即可通过目视判断检测结果,并可保持检测结果,比酶联免疫吸附法操作更简单,更适合在现场应用。

  2012年,周彤[13]等人采用戊二醛法制备三聚氰胺-BSA偶联抗原,胶体金标记三聚氰胺单克隆抗体,建立了检测三聚氰胺的胶体金免疫层析试验。

  结果显示,该试验具有良好的敏感性,胶体金免疫层析试验对鲜奶、奶粉和饲料样品中三聚氰胺的最低检测量分别为1.0、2.0和2.5μg/g,该法适合现场快速检测三聚氰胺。

  8 结语

  理想的分析技术应该满足以下条件:高灵敏度或低检测限,高度专一,分析时间短,成本低廉,便捷易携带,少量或不用预处理程序,适合复杂基质测定。

  由于三聚氰胺对食品安全构成的威胁,迫切要求开发更快速、低成本的检测方法,笔者全面分析了目前食品中三聚氰胺的检测方法,胶体金免疫层析法具有操作简单、快速、特异灵敏,不需要仪器,可以广泛地应用于实际生活。

  参考文献

  [1] 王延吉.有机化工原料[M].北京:化学工业出版社,2004:727-728.

  [2] 朱鹤云,关皎,王黎明.三聚氰胺检测方法的国内外研究进展[J].吉林医药学院学报,2008,31(5):289-292.

  [3] 石向群,刘建云.三聚氰胺检测方法的研究进展[J].卫生职业教育,2009,27(2):157-159.

  [4] ICS 67.100 C 53 GB/T 22400~2008原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法.2008(10):132-134.

  [5] 汪辉,曹小彦,彭新凯,等.高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺[J].食品与机械,2007,23(5):114-116

  [6] 张美金,林海丹,林峰,等.高效液相色谱法测定饲料和宠物食品中三聚氰胺含量[J].中国卫生检验杂志,2007,17(12):2205-2206.

  [7] 栾伟.液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)分析宠物食品中三聚氰胺[J].分析测试学报,2007,26(1):285-286.

  [8] 李爱军,张代辉,马书民,等.液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留.分析化学,2008,36(5):699-701.

  [9] 娄大伟,孙秀云,姜久媛,等.气相色谱-质谱联用法测定奶粉中的三聚氰胺[J].安徽农业科学,2012,40(17):9461-9462,9505.

  [10] 陈俊峰,贾敬亮,张红艳,等.酶联免疫法检测饲料中的三聚氰胺[J].黑龙江畜牧兽医,2012(4):86-88.

  [11] 曾国平,向东山,李丽,等.金纳米粒子作探针共振瑞利散射光谱法测定牛奶中三聚氰胺[J].化学学报,2011,69(23):2859-2864.

  [12] 孙春燕,张明伟.纳米粒子比色探针检测牛奶和鸡蛋中的三聚氰胺[J].生物技术与方法,2012(3):98-99.

  [13] 周彤,危丽俊,程祥磊,等.胶体金免疫层析法快速检测三聚氰胺[J].分析化学实验室,2012,31(9):58-60.

  食品中三聚氰胺检测方法研究【3】

  摘要三聚氰胺是一种重要的化工原料,主要应用于工业生产中。

  近两年先后出现了由三聚氰胺引起的美国宠物中毒事件和我国被污染奶粉事件。

  文章对三聚氰胺的理化性质、生产用途、毒性以及检测方法等五个方面的研究进展进行了综述。

  2008年9月,我国发生了因食用掺有三聚氰胺的三鹿婴幼儿奶粉而导致婴幼儿患有肾结石病甚至死亡的严重事件。

  随着国家对该事件的调查,陆续发现国内的其他品牌的奶粉和奶制品中也包含有三聚氰胺,这导致中国的乳制品行业受到重创。

  三鹿奶粉事件的爆发,使得国内外分析化学领域掀起了对三聚氰胺检测的重视。

  1 三聚氰胺的理化性质

  1.1 三聚氰胺的基本理化性质

  三聚氰胺的分子式为C3H6N6,分子结构图如图1,分子量是126.12。

  它是一种白色的单斜晶体,没有颜色、没有味道,不可以燃烧,不溶于乙醚、苯和四氯化碳,微溶于乙醇和水,溶于甲醛、甘油、乙酸、甲醇和吡啶等。

  它的密度是1.573g/cm3,熔点是354℃。

  在高温的条件下会分解为含有氮氧化物、氰化氢和氨等有刺激性和毒性的烟雾。

  三聚氰胺是呈弱碱性的,而且在弱碱性或者中性的条件下能够和甲醛缩合称为一系列的羟甲基三聚氰胺,但是在弱酸性条件下能够和羟甲基的衍生物发生缩聚反应,生成树脂。

  1.2 三聚氰胺的用途

  三聚氰胺是一种中间品和有机化工原料,它的用途很广泛,主要用于塑料、涂料、阻燃剂、树脂和黏合剂的生产。

  但是它最重要的用途是作为三聚氰胺-甲醛树脂的生产原料,这种树脂能够耐热、耐水、耐电弧、耐老化、耐腐蚀、阻燃、绝缘性能好、机械强度高和光泽度好等优点。

  除此之外,三聚氰胺是农药丙氨嗪在动植物体内的代谢产物。

  2 三聚氰胺的毒性

  2.1 急性毒性

  针对三聚氰胺,小鼠经口的LD50是4500mg/kg,经腹腔注射的LD50是800mg/kg,根据现在的食品急性毒性分级的标准,三聚氰胺仅仅属于微毒性或者是无毒性。

  但是小鼠在经口摄入20000mg/kg的三聚氰胺9h后就会呼吸急促而死亡。

  在死亡的小鼠体内发现在输尿管中含有蓄积着大量的晶体。

  2.2 慢性毒性

  F344雄鼠在连续进食含有1%、3%的三聚氰胺的饲料36周之后,结石病发生的概率分别是70%和100%,膀胱乳突状瘤发生的几率是5%和63%,膀胱癌发生的几率分别是5%和80%。

  长时间喂食三聚氰胺,动物会患生殖泌尿系统结石,甚至诱发输尿管癌和膀胱癌。

  对于不同的动物,三聚氰胺的毒性表现出差异,这主要是跟动物的饮食习惯不容所造成的尿液的pH差异有关系。

  对于肉食性动物,例如猫和狗,它们的酸性尿液会促使三聚氰酸和三聚氰胺生成结晶。

  三聚氰胺对于不同性别的毒性也不同,对雄性动物的毒性就大于雌性动物。

  对于不同年龄段的影响也不同,在摄入等量的三聚氰胺时,断奶大鼠发生结石的几率明显高于成年的大鼠。

  数据统计结果表明,动物结石病发生的几率和摄入的三聚氰胺的量呈非常明显的量-效关系,当泌尿道中的三聚氰胺呈过饱和状态时更容易形成结石。

  2.3 致癌性

  三聚氰胺的致癌性是由于形成的结石对于粘膜的刺激引起的,它是非遗传性的致癌物。

  国际的癌症研究机构根据统计数据的结果认为三聚氰胺对动物具有致癌性的证据充分,但是对人类的致癌性证据不足。

  2.4 协同致病性

  对于三聚氰胺和三聚氰酸,它们本身的毒性很小,但是在两者共同存在反应时毒性就会增强。

  数据显示,在分别单独给予成年猫0.5%和1%的三聚氰胺11天和0.2%、0.5%和1%的三聚氰酸3天时没有发现有明显的肾功能的损伤,而联合给予的时候,成年猫在48h内就会出行急性的肾衰竭,在猫的肾和尿中都发现了扇形的折光型晶体。

  针对鱼和猪做相同的实验,出现了类似的结果。

  因此,在加工三聚氰胺的过程中如果混入了三聚氰酸,或者三聚氰胺在进入机体内后代谢产生了三聚氰酸都会产生较强的毒性。

  3 三聚氰胺检测方法

  3.1 重量法

  使用重量法测定三聚氰胺主要采用升华法和苦味酸法。

  升华法的原理:在升华设备里将待测样品在负压的条件下进行加热,使三聚氰胺完全升华,然后称量残渣的量,就可以计算出三聚氰胺的量。

  分析步骤:称取以一定量的试样放在已经干燥好并且测得质量的容器中,将装有待测试样的容器放在减压升华装置内,在完全封闭的条件下,打开抽真空装置,同时调节温度,经过2h升华结束,取出试样容器冷却至室温,称量容器的质量。

  苦味酸法的原理:将试样在水中加热溶解后没加入苦味酸溶液,然后称量生成的苦味酸三聚氰胺沉淀的质量,即可得出三聚氰胺的量。

  分析步骤:将样品放在锥形瓶中用水加热溶解,在冷却后加入酚酞,弱显色,则加入硫酸溶液,一直到颜色消失。

  如果出现不溶的物体,需要过滤并且水洗,将滤液和水洗液合并后放入500ml的容量瓶中后定容。

  然后加热溶液至80℃,然后加入同样是80℃的苦味酸溶液,反应后冷却至室温保持8h,用恒重的玻砂过滤,洗涤冷却,称量得沉淀物质量即可的三聚氰胺的量。

  3.2 高效液相色谱法(HPLC)

  高效液相色谱-紫外检测法简单易行,成本较低,易于推广。

  宫小明①等建立了采用HPLC检测植物性原料中的三聚氰胺的方法。

  汪辉②等建立了HPLC-UV测定蛋白食品中三聚氰胺的检测方法,采用甲醇和硫酸铵作为流动相,采用甲醇来提取样品,采用氮吹仪吹干样品后用甲醇定容,进样检测,检测结果良好。

  陈婷③等采用HPLC测定饲料中的三聚氰胺,加标回收率在90%以上,RSD<4%.吴明礼④等建立了HPLC检测单氰胺中的三聚氰胺的方法,采用了日本岛津的L-cu1umnODS色谱柱,采用水-氨水-高氯酸缓冲液作为流动相,检测波长为215nm,回收率达到98%以上。

  张美金⑤等人建立了采用HPLC检测宠物食品和饲料中的三聚氰胺,得出最低检测限位1.0mg/kg,加标回收率为80%-110%,RSD<10%。

  3.3 液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)

  该检测方法检测过程很简单,灵敏度高,最重要的是它可以不需要标准品就可以进行定性和定量分析。

  冯家望⑥等建立了采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术来测定奶制品中的三聚氰胺。

  该方法灵敏度很高,适合生产过程的监控,也适合出口产品的把关。

  冯微⑦等建立了采用SCX-C18反相色谱柱,以醋酸钠-乙腈(pH=3)为流动相,这种方法不需要添加离子对试剂,简化了实验流程。

  赖碧清⑧等通过采用固相萃取装置简化了样品预处理过程,同时采用Agilent HP110高效液相色谱-四极杆质谱联用对质谱条件进行了优化,建立了检测饲料中三聚氰胺的检测方法。

  3.4 酶联免疫吸附法(ELISA)

  该法灵敏度高、特异性强、精度好,在疾病监控和诊断等方面都有广泛的应用。

  酶联免疫吸附法检测三聚氰胺时,首先采用萃取技术提取待测样品中的三聚氰胺,然后将三聚氰胺酶标记物、标准样和样品的萃取物放到包被了三聚氰胺的抗体的微孔中进行反应。

  在30min的孵育过程中,三聚氰胺酶标记物和样品中的三聚氰胺会竞争结合微孔中的抗体,30min后洗掉微孔中没有与抗体结合的物质。

  清洗结束后,在微孔中加入底物溶液,与抗体结合的三聚氰胺酶的标记物将底物从无色转变为蓝色,然后加入盐酸终止液来停止底物的反应,在450nm处测量吸光度值,根据吸光度值得出三聚氰胺的浓度。

  3.5 电位滴定法

  袁立勇⑨利用电位滴定法测定了溶液中的三聚氰胺的含量,RSD<0.5%。

  检测过程为:称量1.5g的样品放置在烧杯中,加入100ml的水,加热使样品完全溶解。

  是用硫酸溶液将PH滴定至5,然后每次滴入0.1mL的硫酸溶液,准确记下每次的PH值直至PH达到3。

  然后通过记录的数据计算二阶微商,通过计算二阶微商为零时的等量点消耗的硫酸的体积,计算得出三聚氰胺的含量。

【三聚氰胺的检测方法论文】相关文章:

智能建筑系统检测方法的论文10-08

本科论文检测10-05

本科论文查重检测-查重论文检测本科10-26

医学检验影响血液细胞检测质量的控制方法论文10-08

建筑工程结构检测方法及质量控制论文10-09

最新计算机病毒程序语义检测方法的论文10-08

职称论文检测10-06

计算软件的安全检测方法10-05

论文查重检测大专10-05

本科论文查重检测10-05