高锰酸钾标准溶液的配制与滴定

高锰酸钾标准溶液的配制与滴定

　　高锰酸钾标准溶液的配制与滴定【1】

　　摘要：在羽绒产品耗氧量项目检测中，高锰酸钾标准溶液的使用影响着检测结果的准确性。

　　本文详细地介绍了高锰酸钾标准溶液配制与滴定，以及相关内容。

　　关键词：高锰酸钾;标准溶液;配制;滴定

　　在我国，羽绒产品耗氧量检测依据FZ/T 80001—2002《水洗羽毛羽绒试验方法》和GB/T 10288—2003《羽绒羽毛检测方法》，后者基本与IDFB方法和欧洲方法接近，其原理都是通过酸性高锰酸钾氧化过滤液中的有机物，使用高锰酸钾标准溶液滴定分析的方法。

　　高锰酸钾标准溶液作为容量分析的“标准物质”，是给被测参数赋值的标尺，是分析检测数据准确性的决定因素。

　　在此，本文就准确制备高锰酸钾标准溶液的一些常规知识与检验同仁进行分享。

　　1 滴定分析法与标准溶液的概念

　　滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液)由滴定管滴加到被测物质的溶液中，直到两者按照一定的化学方程式所表示的计量关系完全反应为止，根据滴定反应的化学数量关系与标定溶液的浓度和体积用量，计算出被测物质的含量。

　　标准溶液是已知准确浓度的试剂溶液，标准溶液的配制分为直接制备法和标定法两种。

　　标定法是当物质不符合基准物的条件，一般是先将其配成近似所需浓度的溶液，再用基准物测定其准确浓度，获得标准溶液的方法。

　　本试验中的高锰酸钾标准溶液就是采用标定法配制而成。

　　由于高锰酸钾不易提纯，不符合基准物的条件，故制备高锰酸钾标准滴定溶液时采用的是标定法。

　　而标定法又分为直接标定和间接标定两种。

　　这二者的区别就在于，直接标定是取一定量的基准物溶水后直接用待标定的溶液滴定。

　　如高锰酸钾溶液则是先配制成近似浓度，再用工作基准试剂草酸钠标定。

　　而间接标定是在没有合适的用以标定的基础试剂的条件下，只能用另一已知浓度的标准溶液来标定。

　　这两种标定法相比较而言，间接标定法的系统误差要相对大一些。

　　高锰酸钾标准溶液常用工作基准试剂草酸钠来进行标定，这是由于它容易提纯、且稳定，无结晶水，烘至质量恒定即可使用。

　　标定的反应式如下：

　　开始滴定的时候反应速度较慢，而后由于反应中产生的Mn2+具有催化作用，使得反应速度变快，近终点时溶液加热至65℃则是为了使反应完全。

　　2 标准溶液制备的一般规定

　　GB/T 601—2002 《化学试剂 标准滴定溶液的制备》，对标准溶液的配制、标定和使用有如下规定：

　　(1)所用试剂的纯度应在分析纯以上，试验用水应符合GB/T 6682—1992中三级水的规格。

　　(2)标准溶液配制浓度，均指温度条件在。

　　在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度有差异，应进行补正。

　　在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均须定期校正。

　　(3)在标定和使用标准溶液时，滴定速度一般应保持在6mL/min～8mL/min。

　　(4)称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量;数值大于0.5g时，按精确至0.1mg称量。

　　(5) 制备标准溶液的浓度值应在规定浓度值的±5%范围以内。

　　(7)标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。

　　(9)贮存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于0.5mm。

　　3 影响高锰酸钾标准溶液的配制与标定的因素

　　3.1 试剂和试验用水

　　试剂和试验用水，决定着标准溶液的配制与标定的精密度，根据GB/T 601—2002规定，高锰酸钾试剂(分析纯)、硫酸(分析纯)和草酸钠(工作基准试剂);试验用水符合GB/T 6682—1992中规定三级水规格。

　　3.2 草酸钠的称量

　　工作基准试剂草酸钠在称量时，称量精确至0.01mg，即使用0.00001g天平进行称量。

　　3.3 环境温度

　　制备标准溶液的浓度是指20℃时的浓度，而溶液在温度变化时浓度本身也会发生一些变化，所以，在不同的环境温度下制备溶液时，需按照相关要求进行补正。

　　3.4 滴定速度

　　滴定速度需保持在6mL/min～ 8mL/min。

　　3.5 储存和保管

　　要进行定期标定，而它的有效期则要根据溶液性质、存放条件以及使用的情况来定。

　　高锰酸钾标准溶液一般应在15℃～20℃下存放，一般不得超过两个月，储存在棕色瓶中，其壁厚≥0.5 mm。

　　标定后，要贴好标签，写清名称、规格、浓度、标定日期和标定人等信息。

　　3.6 精密度

　　制备标准滴定液的浓度应在规定浓度值的±5%范围内，须两人进行，分别各做4次平行试验，每人四平行结果极差的相对值≤重复性临界极差[CrR95(4)]的相对值0.15%，两人八平行结果极差的相对值≤重复性临界极差[CrR95(8)]的相对值0.18%，溶液配制手法稳定，保证配制溶液的浓度准确可靠。

　　4 结论

　　高锰酸钾滴定溶液配制与标定，决定着高锰酸钾消耗量试验结果的准确性。

　　因此，检验人员了解并掌握标准滴定溶液配制与标定，严格按照标准和规程规范操作，对于保证试验结果的准确性和提高实验室试验水平是十分必要的。

　　高锰酸盐指数测定中高锰酸钾标准使用溶液【2】

　　[摘要] 结合多年的工作经验，对高锰酸盐指数测定过程中的高锰酸钾使用溶液的配制及使用进行探讨，为分析人员快速、准确地测定水样的高锰酸盐指数提供帮助。

　　[关键词] 高锰酸盐指数 高锰酸钾使用溶液 浓度 检测范围 二次加入

　　在我国，高锰酸盐指数是表征地表水体受有机污染物和还原性无机物污染程度的综合指标。

　　它是一个条件性相对指标，其测定结果与反应溶液的酸度、高锰酸钾使用液的浓度、样品处理过程加热温度、反应时间以及滴定时间都密切相关。

　　高锰酸盐指数测定条件对其测定值的影响，国内许多文献都做了探讨[1-2]。

　　如何快速准确地测定高锰酸盐指数，需要在实践中不断摸索总结，掌握对各测定条件严格控制的能力。

　　1 高锰酸钾使用液的准确配制

　　依据现行的《水质 高锰酸盐指数的测定》(GB11892-89)标准[3]，应控制氧化剂高锰酸钾使用溶液的摩尔浓度接近0.010mol/L(1/5KMnO4)。

　　标准中高锰酸钾使用溶液的配制方法是：先配制浓度为0.100 mol/L(1/5KMnO4)的高锰酸钾标准储备溶液，再稀释10倍配制成0.010mol/L的高锰酸钾使用溶液。

　　市售的高锰酸钾试剂常含有二氧化锰和其它杂质，如硫酸盐、氯化物和硝酸盐等，并且受蒸馏水中常含有微量还原性物质的影响，它们可与MnO4-反应而析出MnO(OH)2沉淀，MnO2和MnO(OH)2又能促进高锰酸钾溶液的分解，此外KMnO4溶液还能自行分解。

　　因此不能一次性配制成准确浓度的高锰酸钾标准储备溶液。

　　在实际工作中，常常遇到手边有现成的高浓度高锰酸钾溶液，其浓度未必是0.100 mol/L。