原子吸收分光光度计的检定
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摘要：原子吸收分光光度法又称原子吸收光谱法，是基于蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度，来测定试样中被测元素含量的一种方法。文章对原子吸收分光光度计的光谱带宽、基线稳定性、检出限等项目的检定进行了阐述。
关键词：分光光度计;检定方法;技术指标
随着原子吸收分光光度计的迅速发展，对原子吸收分光光度计检定的要求也越来越高，同时一些技术指标的衡量标准也发生了变化。中国计量院崔彦杰等专家对规程进行了修订，《原子吸收分光光度计检定规程》(JJG694-2009)已于2010年4月9日正式实施。目前各单位所使用的仪器很多都具有波长自动准值功能，对于该类仪器，其波长准值过程等同甚至优于人工优化过程，即使其波长准确度存在偏差，在其准值过程中也消除了偏差带来的影响，通常可称为波长自动校准，因此新规程中取消了对该类仪器的波长示值误差项的检定。
1检定方法的修订
1.1光谱带宽偏差检定
测量Cu灯327.4 nm谱线的半峰宽与0.2 nm设定带宽的偏差。
1.2线性误差检定
新规程根据被检仪器灵敏度条件及线性工作曲线，计算拟合浓度与标准浓度的相对误差，其中火焰原子化器的测量浓度点为1.0 g/mL或3.0 g/mL，石墨炉原子化器的测量浓度点为1.0 g/mL或3.0 μg/mL。
1.3边缘能量检定
新规程根据仪器推荐的最佳条件设定光谱参数来测量，而不再强制规定As、Cs两谱线的光谱带宽、能量及光电倍增管的高压，增强了规程的可操控性。
1.4基线稳定性及检定
新规程统一了旧规程中单双光束型仪器的静态与点火稳定性，且不区分新旧仪器的性能差别，将稳定性的测量时间从旧规程的30 min缩短为15 min。
1.5表观雾化率检定
新规程为了保证测量的准确度，将去离子水吸喷总量从旧规程规定的10 mL提高到50 mL。
1.6背景校正能力检定
针对在扣背景模式下，能同步获得背景值的仪器，新规程简化了检定操作，直接读取吸光度与背景的比值即可。
2原子吸收分光光度计的'主要技术指标及检定方法
2.1光谱带宽
光谱带宽偏差项目的检定主要是检测仪器的锐线光源及单色器的综合性能。例如当被测样品的特征吸收峰接近时，如果光谱带宽较大，易产生峰型干扰，引起测量误差。此项检定对于波长有自动校准的仪器，在做之前要先做波长校正，接着寻峰。
检定方法：点亮铜灯，待其稳定后，在光谱带宽0.2 nm的条件下，对324.7 nm谱线进行扫描，然后对扫描谱线的半高宽进行测量。对于手动调波长的仪器，由于波长最小分度值的影响，此项用分辨率测量代替。方法如下：点亮锰灯，待其稳定后，光谱带宽0.2 nm，调节光电倍增管高压，使279.5 nm谱线的能量为100，然后扫描测量锰双线，此时应能明显分辨出279.5 nm和279.8 nm两条谱线，且两线间峰能量应不超过40%。在平时检定时，偶尔会发现有3个峰，这时要注意前两个峰才是规程上所说的峰。
2.2基线稳定性
此项检定只用于火焰法原子吸收分光光度计。基线稳定性的检定其实就是用铜灯在不做标样的情况下，观察仪器的漂移与噪声。
检定方法：在0.2 nm光谱带宽条件下，按测铜的最佳火焰条件，点燃乙炔/空气火焰，吸喷二次蒸馏水或去离子水，10 min后，记录15 min内的零点漂移，可通过显示屏观察到，通常情况下先用仪器上清零装置清零后观察。由于吸光度变化量的大小直接影响到分析结果，所以此项检定很重要，它成为评定原子吸收分光光度计是否能正常使用的1项主要指标。
2.3检出限与重复性
原子吸收仪器的检测限是全世界原子吸收分光光度计仪器的设计者、使用者都非常关心、重视的一项最重要的性能技术指标。它被定义为给出信号等于2倍(或3倍)噪声所对应的试样浓度或试样的量，以μg/mL(火焰法)或g(石墨炉法)表示。检测限与仪器的噪声有关，它决定仪器的最大检测能力，这里所说的仪器噪声，可以用空白溶液所测到的、以吸光度为单位的标准偏差s来决定。
(1)火焰原子化法测铜的检出限与重复性。检出限的检定方法：将仪器参数调至最佳工作状态。它包括检查光源在点亮时是否处于光路中心，方法是：通过调整空心阴极灯前后上下位置直至光源能量显示最大;检查特征波长是否处于最佳位置，方法是：对机械波长手柄可在理论波长附近转动手柄，直至能量显示最大，对用计算机软件设置波长的，输入特征波长，然后对特征波长进行扫描，直至找到特征峰为止;检查雾化是否正常，方法是：未点火之前，打开空压机通上空气，用吸管吸入烧杯中放的去离子水，用肉眼观察在燃烧头处是否有大量雾状水蒸汽，如无雾状水蒸汽，检查吸喷头位置是否合适和气路是否畅通;通上乙炔后点火检查火焰颜色及是否有裂缝，颜色以淡蓝为宜，火焰无裂缝，颜色不合适调节空气和乙炔流量，有裂缝时用刀片或滤纸清洁燃烧头。
以上工作完成后，用空白溶液调零，分别对3种(一般选0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、3.0 μg/mL)铜标准溶液进行3次重复测定，取3次测定平均值，按线性回归法求工作曲线斜率(即仪器测铜的灵敏度)，对空白溶液进行11次吸光度测量，求出其标准偏差：
其检出限：CL=3SA/b(μg/mL)，其中b为工作曲线的斜率。重复性的检定方法：选择铜系列标准溶液中的某一溶液，使吸光度在0.1～0.3 A之间，进行7次测定，求出其相对标准偏差，即为仪器测镉的重复性。
这里的某一溶液，按照经验一般选用1.0 μg/mL的铜标准溶液，原因是火焰法测铜的灵敏度理论值为0.1 A/(μg/mL)，因此浓度为0.5 μg/mL，铜标准溶液用原子吸收分光光度计测得的吸光度理论上应为0.5 A，同样1.0 μg/mL的铜标准溶液吸光度应为1.0 A，如果1.0 μg/mL的铜标准溶液其吸光度测量值达不到1.0 A，按照原子吸收分光光度计检定规程的要求检出限应≤0.02 μg/mL而CL=3SA/b(μg/mL)，其中SA为0.1则11次空白标准偏差不得>0.000 67。由于基线稳定性的影响，空白要满足这一条件就显得相当困难，除非基线稳定性和仪器测量重复性相当好。因此，大多情况下火焰法测铜实际灵敏度都在0.1 A/(μg/mL)以上，即浓度为1.0 μg/mL铜标准溶液在原子吸收分光光度计上吸光度显示应在0.1 A以上，这也是初步判定检出限是否超标的简单办法。
(2)石墨炉原子化法测镉的检出限与重复性。由于石墨炉原子吸收法的高灵敏度，它对操作条件比较敏感，任何外部条件的微小变化都会给检测结果带来影响。因此首先要将仪器的参数调至最佳工作状态。光源、波长调整同火焰法一样，石墨炉升温程序按仪器测镉(Cd)条件设置。
检定方法：石墨炉原子化法的检定方法同火焰法一致，只是测量标准溶液为镉(Cd)。重复性检定是选用3.0 ng/mL的镉标准溶液进行7次重复测量得到7次吸光度值，算出其相对标准偏差，即为仪器测镉的重复性。
2.4背景校正能力的检定
在原子吸收仪器分析过程中，空心阴极灯辐射的光谱线在通过火焰时，其特征光谱被火焰中相应的基态原子吸收掉一部分，被吸收的多少则决定于这种基态原子的数量。未被吸收的特征在光路中继续前进，最后到达光电倍增管被检测，这一过程是正常的原子吸收。但是空心阴极灯光谱通过火焰时光能量减少，除了被原子正常吸收外，还有一部分能量损失，这是所谓的背景吸收造成的。
检定方法：对于仅有火焰原子化器的仪器，在Cd228.8 nm波长处，先用无背景校正方式测量，调零后，将光衰减器插入光路(没有光衰减器可吸喷能产生吸光度A大约为I的一定浓度的NaCl溶液)，读下吸光度值A1，再将测量方式改为有背景校正方式，调零后，再将同一光衰减器插入光路(或者吸喷相同浓度的NaCl溶液)，读下吸光度值A2，计算的背景校正能力Be=A1/A2。对于带有石墨炉原子化器的仪器，将仪器参数调到测定镉的最佳状态，以峰高测量方式先进行无背景校正测量，用移液管移取一定量的NaCl溶液于石墨炉中，使之产生的吸收信号A约为1，再进行有背景校正方式测量，加入相同量的NaCl溶液，在同样的实验条件下进行测量，读下吸光值A2，计算的背景校正能力Be=A1/A2。
3结束语
总之，在原子吸收分光光度法检定中，要正确把握原子吸收分光光度计检定的操作方法，只有正确理解与运用检定规程中的检定条件与检定方法，才能保证出具的检定数据准确可靠，以达到量值溯源的真正目的。
参考文献
1 王伟.原子吸收光谱法：重金属元素分析的标准方法[J].食品安全导刊，2010(01)
2 孟风生.原子吸收分光光度计的一些常规检测方法[J].中国新技术新产品，2010(14)
3 张扬祖.原子吸收光谱分析应用基础[M].上海：华东理工大学出版社，2007
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