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HPLC测定小麦胚芽油营养胶囊中维生素E的含量论文
目的 建立测定小麦胚芽油营养胶囊中维生素E含量的方法。方法 采用HPLC法，色谱柱为Agilent ZORBAX ODS柱，甲醇?乙腈（体积比25∶75）为流动相，流速1.0 mL/min, 检测波长290 nm，柱温为40 ℃。结果 维生素E在32.9~291.1 μg/mL范围内呈良好的线性关系，平均回收率为99.9%，RSD为1.0%（n=6）。结论 本文方法简便、准确，能有效地控制该制剂的质量。Abstract:Objective To establish an HPLC method for determining the content of vitamin E in wheat germ oil. Methods An Agilent ZORBAX ODS column was used to analysis the sample by using methanol?acetontril (25∶75) as mobile phase. The flow rate was 1.0 mL·min-1 and detective wavelength 290 nm.Results The standard curve for vitamin E was linear in the concentration range of 32.9~291.1 μg/mL. The average recovery was 99.9% with RSD 1.0% (n=6). Conclusion This method is simple, accurate and reliable for the quality control of wheat germ oil.
Key words:wheat germ oil vitamin E; HPLC
小麦胚芽油营养胶囊是中美合作安利（中国）日用品有限公司的产品，其主要成分为不饱和脂肪酸、维生素E、胆碱、植物固醇，还有谷胱甘肽等多种微量元素，具有抗不育、抗衰老、促进人体新陈代谢、增强体力和记忆力、降低胆固醇、防治动脉硬化、改善血液循环、增强人体免疫力的功能。其主要有效成分为维生素E，测定维生素E需要将样品经过皂化、提取、洗涤、浓缩等步骤后再进行测定，操作繁琐［1］，本文参照文献［2,3］对该制剂中维生素E含量测定方法进行研究，建立了一种简便、准确的测定方法。
1 仪器与试剂
岛津LC?10ATVP泵；SPD?M10AVP 检测器；CTO?10AVP柱温箱；SCL?10AVP 自动进样器；SIL?10ADVP系统控制器；CLASS?VP工作站；dl?α?维生素E（Dr.Ehrenstorfer CA17924300，纯度98.6%）；小麦胚芽油营养胶囊（由中美合作安利（中国）日用品有限公司提供，批号：2005 0217；2005 0312；2005 0326），甲醇、乙腈为色谱纯。
2 实验部分
2.1 溶液的制备
2.1.1 对照品溶液的制备 精密称取dl?α?维生素E对照品适量，加甲醇制成每1 mL含100 μg溶液，即得。
2.1.2 供试品溶液的制备 取小麦胚芽油营养胶囊装量差异项下的内容物，混匀，取0.2 g，精密称定，置20 mL棕色容量瓶中，加甲醇置刻度，摇匀，精密吸取2 mL至10 mL棕色容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过（0.45 μm），即得。
2.2 色谱条件及系统适应性试验色谱柱为ODS柱（Agilent ZORBA，250 mm×4?6 mm，5 μm），流动相为甲醇?乙腈（体积比25∶75），流速为1 mL/min ；检测波长为 290 nm；柱温为40 ℃。分别取对照品溶液、供试品溶液各10 μL注入色谱仪，见图1。
A.对照品; B.样品; C.阴性对照
图1 HPLC色谱图（略）
Fig.1 HPLC Chromatograms
2.3 线性关系考察以维生素E对照品溶液（109.5446 μg/mL）各分别进样3、5、10、15和20 μL进行测定，以质量浓度（ρ）为横坐标，峰面积（A）为纵坐标，绘制标准曲线得回归方程：A=4 042.79ρ-19 368.6,r=0.999 9。结果表明，维生素E在32.9~219.1 μg/ mL范围内，其进样量与峰面积呈良好的线性关系。
2.4 精密度试验取同一对照品溶液（109.5446 μg/mL），重复进样6次，结果维生素E平均峰面积为423 530，RSD为0.39%。
2.5 重现性试验取同一批样品（批号20050217）6份，按“2?1?2”项方法制备供试品溶液并测定，结果维生素E的平均含量为18.1 mg/粒，其RSD为0.82%。
2.6 稳定性试验取同一供试品（批号20050217）溶液，分别于0、2、4、8、16、24 h进样10 μL，测定峰面积，结果其RSD为0.88%，表明供试品溶液在24 h内稳定。
2.7 加样回收率试验精密称取已知含量的小麦胚芽油营养胶囊（批号20050217），取内容物约0.1 g，精密称定，共6份，分别精密加入对照品溶液（546.65 μg/mL）10 mL，置20 mL棕色容量瓶中，加甲醇置刻度，摇匀，精密吸取2 mL至10 mL棕色容量瓶中，加甲醇置刻度，密塞，摇匀，用微孔滤膜（0.45 μm）滤过，取续滤液作为供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，结果见表1。
表1 维生素E回收率试验结果（略）
Tab.1 Recovery of vitamin Em
2.8 样品测定取小麦胚芽油营养胶囊3批，照“2?1?2”项方法制备供试品溶液，分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μL，按上述色谱条件测定，计算，结果3个批号2005 0217、2005 0312、2005 0326的样品维生素E含量分别为18.1、18.2和18?0 mg/粒。
3 讨论
3.1 研究结果显示，本文方法具有较好的线性关系、重复性与回收率，操作方便、迅速，结果准确。说明HPLC法测定小麦胚芽油营养胶囊中维生素E含量的可行性良好。
3.2 维生素E容易氧化，操作过程应注意避光，使用棕色容量瓶。
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