药学毕业论文

番茄红素紫苏籽油软胶囊的生产工艺

时间:2021-02-11 18:42:03 药学毕业论文 我要投稿

番茄红素紫苏籽油软胶囊的生产工艺

  番茄红素紫苏籽油软胶囊的生产工艺【1】

番茄红素紫苏籽油软胶囊的生产工艺

  摘 要:通过正交试验对番茄红素紫苏籽油软胶囊的最佳工艺条件进行了确定。

  结果表明:制备软胶囊的最佳工艺条件为明胶∶甘油∶水=1∶0.4∶1 ,胶液温度为65℃;在此条件下,番茄红素紫苏籽油软胶囊的平均包埋率可达42.1%;番茄红素紫苏籽油软胶囊的保存率均比其纯提物保存率高。

  关键词:番茄红素;紫苏籽油;软胶囊;生产工艺

  番茄红素紫苏籽油软胶囊中的主要营养性成分是番茄红素(Lycopene)和α-亚麻酸(Alpha-linolenic acid)。

  热点研究主要在四个方面,一是预防冠心病的发生,二是对于自由基反应而形成的老年性色斑明显的褪色作用,三是抑制癌细胞转移和增值,四是防治前列腺增生和病变。

  [2]正是番茄红素具有以上的保健功能,现在已成为功能性食品和保健食品中重要的研发热点成分。[3]

  紫苏籽油是从药食两用植物紫苏的成熟果实榨取,其营养成分很高,含亚油酸14.10%、亚麻酸68.47%。

  亚油酸中还含有0.1~1.0 %的谷维素和0.1~0.52%的维生素E。

  紫苏籽油不含芥酸,长期食用对高血压、高血脂、冠心病、慢性心 脏病等疾病有疗效。

  所含亚麻酸和亚油酸有调节人体生理机能的作用,是人类理想的食用油。

  α-亚麻酸是紫苏籽油的主要营养成分。

  α-亚麻酸是人体必需的脂肪酸,具有降血脂、降胆固醇和促进肝细胞再生、提高机体免疫力,降低癌变几率等作用,具有很好的药用和保健价值,但由于其含有三个双键,易受氧、光、热等的作用而发生氧化变性[4],从而限制了它的应用。

  由于番茄红素和α-亚麻酸极不稳定,在光照、热处理和酸碱环境下易氧化、分解和发生异构化,这不但会影响产品的色泽,而且会降低产品的营养价值。

  将番茄红素和紫苏籽油制备成软胶囊剂并添加抗氧化剂天然维生素E可提高其稳定性。

  本试验对番茄红素紫苏籽油软胶囊的制备工艺进行了研究。

  1 材料与方法

  1.1 试验材料

  1.1.1 番茄果实:黑龙江省桦南县有机种植的新鲜番茄。

  1.1.2 紫苏籽油:桦南仙紫食品科技有限公司的有机紫苏籽油。

  1.2 方法

  1.2.1 提取番茄红素

  将番茄剥去表皮切碎,用碱洗,加入乙酸乙酯按体积料液比为1∶2,2 h 恒温水浴温度为35℃,置于旋转蒸发仪浓缩,至原体积的1/8,真空冷冻干燥,得到番茄红素粉末。

  1.2.2 番茄红素紫苏籽油软胶囊的生产工艺

  1.2.2.1 配料

  由于番茄红素是粉末固体,因此首先将番茄红素粉末过100~200目筛,再与紫苏籽油混合均匀,经胶体磨研匀,制成极细腻、均匀的悬浮液,加入适量助悬剂蜂蜡,防止出现分层现象,造成装量不准确。

  1.2.2.2 滴制和成丸

  将紫苏籽油加入料斗中,再将明胶浆加入胶浆斗中,并保持一定的温度,盛软胶囊器中放入液体石蜡,根据每一胶丸内含药量多少,调节好出料口和出胶口,胶浆、油料先后以不同的速度从同心管滴出,明胶在外层,药液从中心滴出后制得软胶囊。

  1.2.2.3 吹干和干燥

  将制得的胶丸在室温(20℃~30℃)冷风干燥,再经石油醚洗涤两次,在经过95%乙醇洗涤后于30℃~35℃烘干,直到水分合格后为止,即得软胶囊。

  1.2.3 番茄红素紫苏籽油软胶囊包埋率的计算

  乙酸乙酯为空白溶液,用分光光度计分别在472nm测定番茄红素提取液和350nm紫苏籽油中α-亚麻酸吸光度,样品中番茄红素和α-亚麻酸的含量的计算是通过稀释倍数的折算。

  取100μL番茄红素和紫苏籽油的内容物,按照滴制法制成番茄红素紫苏籽油软胶囊,冷却,吹干并干燥。

  再将制成的番茄红素紫苏籽油软胶囊溶解于蒸馏水和石油醚中,用分液漏斗振荡,保留油相;再往水相加入适量石油醚,合并油相定容至10 mL,用分光光度计在472 nm和350nm测定吸光度。

  包埋率(%) = (W2-m2)/W2×100%

  制备软胶囊时内容物的原始添加量为W2,残余内容物的量为m2

  1.2.4 保存率计算将待测番茄红素提取液、紫苏籽油和番茄红素紫苏籽油软胶囊酸碱处理和加热处理后,分别测定处理前后其吸光度值。

  保存率(%)=(处理后番茄红素的含量/处理前总番茄红素的含量)×100

  2 结果

  2.1 番茄�t素紫苏籽油软胶囊生产工艺的正交试验

  由表1可知,影响的显著性顺序为:胶液温度>增塑剂的用量>水与明胶的比例,以滴制法生产软胶囊的最佳工艺条件组合为:C1A2B2,即明胶∶甘油∶水为1∶0.4∶1、胶液温度65℃。

  正交验证试验表明:在此最佳条件下,番茄红素紫苏籽油软胶囊的包埋率可达42.1%。

  2.2 重复性试验

  以最佳组合C1A2B2进行3次重复验证试验,番茄红素紫苏籽油软胶囊的包埋率分别为42.3%、41.6%和42.2%,相对标准偏差0.95%。

  可知,该工艺条件重现性好。

  3 讨论

  软胶囊是指把一定量的原料、原料提取物加上适宜的辅料密封于球形、椭圆形或其他形状的软质囊中制成的剂型[6]。

  试验结果表明:以明胶、甘油和水为壁材,将其制成软胶囊具有可行性,包埋率稳定(平均包埋率为40%)。

  但甘油作为增塑剂是否为最佳选择,还需进一步研究。

  参考文献:

  [1] 田丽萍,王进,薛琳.番茄红素的研究概述[J].农业与技术,2006,26(1):72-74.

  [2] 惠铂利,李京,裴凌鹏.我国食品工业中类胡萝卜素的生产与应用[J].中国食品添加剂,2006(3):130-135.

  [3] Krinsky N I,Johnson E J.Carotenoid actions and their relation to health and disease[J].Molecular Aspects of Medicine,2005,26:459-516.

  番茄红素提取工艺【2】

  摘要:番茄红素是一种重要的类胡萝卜素,具有很强的抗氧化。

  抗癌作用,并且还是天然色素和营养强化剂,其应用和研究得到了迅猛发展,本文综述了目前提取番茄红素主要的几种方法。

  关键词:番茄红素 提取方法

  番茄红素(lycopene)是成熟番茄的主要色素,是一种不含氧的类胡萝卜素[1]。

  1873年Hartse首次从浆果薯蓣TamuscommunisL.中分离出这种红色晶体。

  1913年Schunk发现这种物质和胡萝卜素的不同,将其首次命名为lycopene,使用至今。

  其分子式为C40H56,分子量为536.85,纯品为针状深红色晶体,在分子结构上有11个共轭双键和2个非共轭双键组成的直链型碳氢化合物。

  在类胡萝卜素中,它具有最强的抗氧化活性。

  番茄红素清除自由基的功效远胜于其它类胡萝卜素和维生素E,其淬灭单线态氧的速率常数是维生素E的100倍,是迄今为止自然界中被发现的最强抗氧化剂之一[2]。

  长期以来,番茄红素一直作为一种普通的植物色素,并未引起太多的关注。

  近年的研究证实,番茄红素不仅分布在番茄中,还存在于西瓜、南瓜、李子、柿子、胡椒果、桃、木瓜、芒果、番石榴、葡萄、葡萄柚、红莓、云莓、柑橘等的果实,茶的叶片及萝卜、胡萝卜、芜菁甘蓝等的根部。

  番茄及其制品的番茄红素是西方膳食

  中的类胡萝卜素最主要的来源,人体从番茄中获得的番茄红素占总摄入量的80%以上。

  番茄红素在人体中主要分布在血清以及组织中,具有很强的抗氧化活性,当它在血液中循环时能阻止自由基损害细胞、脱氧核糖核酸和基因,能消除过氧化自由基,具有抗衰老的作用,对预防癌症有显著效果[3]。

  因而,番茄红素在食品、化妆品以及医药领域有着广泛的应用前景。

  目前,番茄红素的提取及测定是国内外的一个研究热点[4]。

  1、番茄红素提取方法

  番茄红素是脂溶性色素,可采用有机溶剂浸提法、酶辅助法、超声波辅助法、微波提取法、超临界流体萃取法来提取。

  1.1 有机溶剂浸提法

  根据番茄红素不溶于水,难溶于甲醇、乙醇,可溶于石油醚、己烷、丙酮,易溶于氯仿、苯等有机溶剂的性质,可利用亲油性有机溶剂来提取番茄红素。

  现在常用的提取剂有丙酮、氯仿、正己烷、乙酸乙酯。

  根据马卡迪[3]研究表明,1,2- 二氯乙烷作为提取剂,溶解色素能力强,其自身性质与其它溶剂相比也较稳定,同时其含氯量也较其它溶剂低。

  据邓书平[5]研究表明:乙酸乙酯可作为新鲜番茄中番茄红素提取的最佳提取剂。

  1.2 酶辅助提取法

  番茄红素是成熟番茄果实的主要色素物质,番茄果实组织细胞的细胞壁主要由纤维素和果胶组成,番茄红素主要存在于番茄果皮部分的色素细胞中,胶质部分的色素细胞主要含β- 胡萝卜素。

  果实中的类胡萝卜素成分从在叶绿体中占主导地位的链孢红素、胡萝卜素变成在有色体中占主导地位的番茄红素,导致果实色泽由绿转红。

  据沈莲清等[6]报道,用果胶酶和纤维素酶辅助提取番茄红素,其得率分别提高了160%和120%,说明果胶酶和纤维素酶都能极大的提高番茄红素的产率。

  1.3 超声波辅助提取法

  番茄红素现在主要的提取方法仍然是有机溶剂提取法,但是有机溶剂的毒性大, 提取率低且耗时长是这种方法最突出的问题。

  据何晗等人[7]报道,以乙酸乙酯为提取剂,结合超声波和提取促效剂A的共同作用,建立了从番茄中提取番茄红素的新工艺, 具有毒性较小、提取率高、溶剂使用量少等优点, 并大大缩短操作时间。

  1.4 微波提取法

  据许庆陵等[8]报道,微波提取法与溶剂浸提法相比,不仅有较高的提取率,同时具有时间短、试剂少、污染小等优点。

  主要由于番茄红素是脂溶性色素,有机溶剂不易渗透穿过物质的细胞壁和细胞膜,采用经典的有机溶剂浸提法难以很好地将提取物从细胞器中溶出;微波提取法有利于有机溶剂渗透穿过物质的细胞壁和细胞膜,较好将提取物从细胞器中溶出,从而能获得较高提取率。

  它与超临界CO2提取工艺相比,具有成本低,投资少,提取率高等优点,可以说,微波提取在天然色素的提取工艺中具有广阔的应用前景。

  1.5 超临界二氧化碳萃取法

  超临界萃取是利用超临界流体的优良溶解与传质特点进行分离的一项新型高效分离技术,与传统的有机溶剂提取法相比,其工艺简单,耗能低,萃取剂便宜,无毒,易回收,它是低温处理,适于提取番茄红素等热敏性成分。

  杨万正等人[9]研究了超临界二氧化碳从番茄粉中提取番茄红素,在萃取压力35 MPa ,萃取温度55 ℃,解析温度35 ℃,以投料量20 % 的正己烷为夹带剂萃取2 h条件下番茄红素的提取率可达93.98%。

  2、提取番茄红素存在的问题及解决思路

  番茄红素在提取过程中, 无论是利用传统的有机溶剂提取, 还是利用近年来开发的新技术提取, 都存在着一定的局限性, 要更好解决在提取过程中存在的问题,首先控制环境因素。

  番茄红素对热具有很好的稳定性,45 ℃以内不会发生变性,在100 ℃以下加热损失率不大;对光十分敏感,尤其是日光直射下一天即可全部损失,对紫外光也较敏感,在暗处保存效果较好。

  酸对番茄红素有较强的破坏作用,而碱对其影响并不大[10]。

  番茄红素对氧化剂、还原剂较稳定。

  因此在提取过程中要避免光的直射。

  另外,在提取过程中也可以加入抗氧化剂(如BHT和VE)。

  其次,可以利用微生物发酵的方法制备番茄红素。

  3、展望

  近年来, 番茄红素的研究与应用取得了迅猛发展。

  如果能充分有效地利用番茄酱生产的副产品, 生产出具有高附加值的番茄红素,将会大大提高番茄种植的经济效益。

  另外,番茄红素作为非常有前途的食品添加剂发挥着天然色素和营养强化剂的作用,正在不断受到人们的普遍关注。

  我国是一个农业大国,每年的番茄产量达1 000 多万吨,我们可以利用这种优势,以新鲜番茄和番茄副产品为原料,再将传统工艺进行优化选择出合适的提取方法生产出纯度高、成本低的番茄红素产品。

  由此可见,在我国开发番茄红素及其产品将会有着十分广阔的前景。

  参考文献:

  [1]成坚,曾庆孝.番茄红素的性质及生理功能研究进展[J].食品发酵工业,2000,26(2):75-79

  [2]Ma Horvitz.Lycopene and β-canrotene are bioavailable from lycopene red’ carrots in humans[J]. European Journal of Clinical Nutrition,2004,58(10):803-811

  [3] 马卡迪, 陆维敏. 浸提法提取番茄红素的研究[J]. 食品与发酵工业, 2003, 29(11): 72- 74.

  [4] Anocha K T, Gwyn P J, Mark L W, et al. Evaluation of extraction method for the analysis of carotenoids in fruits and vegetables[J].Food Chemistry, 1998, 63: 577- 584.

  [5]邓书平.番茄红素提取工艺研究.贵州农业科学.2009,37(1):151-152

  [6]沈莲清,等.番茄红素的酶法辅助提取研究.中国调味品.2007,4:66-68

  [7]何晗,王群.超声波提取番茄红素新工艺研究.食品科技.2007,5:191-193

  [8]许庆陵,等.番茄红素提取工艺及其性质比较.现代食品科技.2009,25(1):86-90

  [9]杨万正,等. 超临界二氧化碳萃取番茄红素的研究.河北农业大学学报.2009,32(6):114-116

  [10] Anguelova T, Warthesen J. Lycopene stability in tomato powders[J].Journal of Food Science, 2000, 1(65): 67- 70.

  番茄中番茄红素提取工艺的优化【3】

  摘要:采用浸提法从番茄(Lycopersicon esculentum)中提取番茄红素,建立番茄红素含量测定的方法,并在单因素试验的基础上采用正交试验优化提取溶剂、料液比、提取时间和提取温度等提取条件。

  结果表明,以苏丹Ⅰ色素代替番茄红素标准品绘制标准曲线准确度高、重复性好,适合实验室常规定量测定番茄红素含量。

  优化的提取工艺条件为氯仿作提取溶剂、料液比1∶7(m番茄浆∶V提取溶剂,g/mL)、提取时间2.0 h、提取温度35 ℃,此条件下番茄红素提取率为0.483%。

  关键词:番茄红素;番茄(Lycopersicon esculentum);提取;优化

  番茄红素是植物和微生物合成的一种天然色素,具有极强的抗氧化活性。

  经流行病学研究证明,番茄红素具有预防癌症、延缓衰老、保护心血管、防止和减轻紫外线照射、保护皮肤、预防白内障等功用[1]。

  当前从番茄(Lycopersicon esculentum)果实中提取番茄红素和测定番茄红素含量的方法很多,本研究旨在建立一种简便易行、适合农业种植中心使用、常规实验室可行、具有一定稳定性的番茄红素含量测定方法,并优化提取工艺条件,为进一步研究番茄红素提供科学根据。

  1 材料与方法

  1.1 材料与仪器

  提取番茄红素的原料为取自南宁市广西现代农业技术展示中心内塑料大棚温室种植的金丹Ⅰ番茄。

  主要试剂包括苏丹Ⅰ、乙醇、丙酮、氯仿等,均为国产分析纯。

  主要仪器包括800B型台式离心机,上海安亭科学仪器厂;CR-10小型色差计,杭州汇尔仪器设备有限公司;VIS-7220型可见分光光度计,北京瑞利分析仪器公司;AL204型电子天平,梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司;多功能食品搅拌机,任发电器实业有限公司。

  1.2 试验方法

  1.2.1 番茄中番茄红素的提取流程 番茄→水洗后打浆→准确称取番茄浆3 g→无水乙醇预处理→加入有机溶剂在一定温度下避光浸提→测定提取液体积→取提取液1 mL定容至10 mL→测定番茄红素提取率。

  1.2.2 番茄红素的吸收光谱 取坚熟期金丹Ⅰ番茄样品8个,洗净打浆,准确称取3 g番茄浆,用2 mL无水乙醇处理后3 000 r/min离心10 min,弃上清,沉淀中加入20 mL丙酮—石油醚提取2 h,水洗除去丙酮,取上层有机相1 mL用石油醚定容至10 mL,在波长400~700 nm范围内进行吸收光谱扫描。

  1.2.3 番茄红素标准曲线的绘制 纯番茄红素标准品极不稳定,且价格极其昂贵[2],而苏丹Ⅰ色素稳定,价格便宜,其乙醇溶液与番茄红素提取液的最大吸收波长相似,因此本试验参照文献[3]、[4]的测定方法,采用苏丹Ⅰ代替纯番茄红素绘制标准曲线,计算番茄红素提取率。

  称取0.025 0 g精制苏丹Ⅰ,用适量无水乙醇溶解后定容至50 mL,得苏丹Ⅰ标准液。

  准确吸取0.26、0.52、0.78、1.04、1.30 mL苏丹Ⅰ标准液,用无水乙醇稀释并定容至50 mL,所得苏丹Ⅰ系列工作液分别相当于0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 μg/mL的番茄红素标准液。

  以蒸馏水为对照,用分光光度计测定苏丹Ⅰ系列工作液在“1.2.2”测得的番茄红素最大吸收波长处的吸光度,以吸光度y为纵坐标、苏丹Ⅰ工作液所相当的番茄红素浓度x为横坐标绘制标准曲线。

  同法测定番茄红素提取液的吸光度,计算提取液中番茄红素浓度和番茄红素的提取率。

  番茄红素提取率=提取液中番茄红素的浓度×提取液体积/番茄浆质量×100%

  1.2.4 番茄红素提取工艺条件的优化 设置单因素试验和正交试验考察提取溶剂、料液比、提取时间和提取温度对番茄红素提取率的影响,优化番茄红素提取工艺条件。

  ①提取溶剂对番茄红素提取率的影响。

  准确称取3 g番茄浆5份于小烧杯中,用2 mL乙醇处理后于3 000 r/min离心脱水10 min,弃去上清液,分别加入20 mL氯仿、丙酮、石油醚、丙酮—石油醚(体积比1∶1,下同)、无水乙醇作为提取溶剂,于35 ℃下避光提取2 h,其中以丙酮—石油醚为提取溶剂时先水洗除去丙酮,测定番茄红素提取率。

  ②料液比对番茄红素提取率的影响。

  准确称取3 g番茄浆5份,用2 mL乙醇处理后于3 000 r/min离心脱水10 min,弃去上清液,分别加入12、15、18、21、24 mL丙酮—石油醚,即料液比(m番茄浆∶V提取溶剂,g/mL,下同)分别为1∶4、1∶5、1∶6、1∶7、1∶8,于35 ℃下避光提取2 h,测定番茄红素提取率。

  ③提取时间对番茄红素提取率的影响。

  准确称取3 g番茄浆5份,加入20 mL丙酮—石油醚,于35 ℃下避光提取,提取时间分别为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 h,测定番茄红素提取率。

  ④提取温度对番茄红素提取率的影响。

  准确称取3 g番茄浆5份,加入20 mL丙酮—石油醚,分别于25、35、45、55、65 ℃下避光提取2 h,测定番茄红素提取率。

  ⑤正交试验。

  选取提取溶剂、料液比、提取时间和提取温度4个因素,以番茄红素提取率为指标,设计四因素三水平正交试验优化番茄红素提取工艺条件,正交试验因素与水平见表1。

  1.2.5 精密度和重复性试验 ①精密度试验。

  准确称取3 g金丹Ⅰ番茄浆,按优化的提取方法提取番茄红素,精确吸取2 份提取液各1 mL,分别用石油醚定容至10 mL;分别精确吸取苏丹Ⅰ标准溶液0.78、1.04 mL,用无水乙醇定容至50mL(相当于番茄红素标准溶液1.5、2.0 μg/mL),分别测定上述4份溶液的吸光度,重复5次。

  计算RSD,评价试验方法的精密度。

  ②重复性试验。

  准确称取5份金丹Ⅰ番茄浆,按优化的提取方法提取番茄红素,分别测定提取液的吸光度,计算番茄红素提取率,并计算RSD,评价试验方法的重复性。

  ③加样回收率试验。

  准确称取已测定番茄红素含量的番茄浆1.5 g 5份,各加入1 mL无水乙醇预处理后再准确加入0.58 mL苏丹Ⅰ标准溶液(相当于55.77 μg番茄红素标准品),再次测定番茄红素含量,计算回收率及RSD,评价试验方法的准确度。

  1.2.6 番茄红素的稳定性 准确称取3 g金丹Ⅰ番茄浆,按最佳提取工艺提取番茄红素,精确吸取提取液1 mL,用石油醚定容至10 mL,加盖后于自然光条件下放置0、1、2、4、6 h后测定溶液吸光度,考察番茄红素的稳定性。

  2 结果与分析

  2.1 番茄红素的吸收光谱

  金丹Ⅰ番茄红素提取液稀释后在400~700 nm波长范围内进行吸收光谱扫描,结果见图1。

  从图1可以看出,样品提取液在444、472、502 nm处各有一个吸收峰,其中最大吸收波长为472 nm,与文献报道的番茄红素标准品的吸收特性[2]完全一致,说明提取液中含有番茄红素。

  经分析,番茄红素提取液在502 nm处的'吸光度为472 nm处吸光度的84.40%,此时β-胡萝卜素等杂质的干扰较小[4],因此本试验选择测定波长为502 nm。

  2.2 番茄红素标准曲线

  以价格便宜、性质稳定的苏丹Ⅰ色素代替番茄红素作为标准品,测定系列标准液在502 nm处的吸光度,得到番茄红素浓度x对吸光度y的标准曲线见图2,回归方程为y=0.266x+0.005,R2=0.999,线性关系较好,适用于实验室常规定量测定番茄红素含量。

  2.3 单因素试验结果

  2.3.1 提取溶剂对番茄红素提取率的影响 分别以氯仿、丙酮、石油醚、丙酮—石油醚、无水乙醇作提取溶剂提取番茄红素,所得番茄红素提取率结果见图3。

  由图3可知,不同提取溶剂对番茄红素的提取效果不同,其中氯仿作提取溶剂番茄红素提取率最高,其次是丙酮—石油醚,番茄红素提取率为以氯仿作提取溶剂时的93.1%;石油醚与无水乙醇的提取效果最差,与沈连清等[5]、俞健等[6]的研究结果一致。

  试验过程中发现加入石油醚或无水乙醇后,经脱水的番茄浆以团状存在,不能分散,与溶剂不能充分接触,导致提取效果差,而加入其他3种提取溶剂后番茄浆能均匀分散在溶剂中,因此提取效果较好。

  考虑到氯仿毒性较大,后续试验选择丙酮—石油醚作提取溶剂。

  2.3.2 料液比对番茄红素提取率的影响 以丙酮—石油醚为提取溶剂,分别在料液比1∶4、1∶5、1∶6、1∶7、1∶8的条件下提取番茄浆中的番茄红素,所得番茄红素提取率结果见图4。

  由图4可知,番茄红素的提取率先随提取溶剂用量的增加而升高较快,料液比达1∶6后,再增加提取溶剂用量,提取率升高的幅度很小,提取效果基本稳定。

  2.3.3 提取时间对番茄红素提取率的影响 提取时间分别为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 h,所得番茄红素提取率结果见图5。

  从图5可以看出,番茄红素提取率随提取时间的延长先迅速升高,提取时间超过1.0 h后升高速度较慢,提取时间为2.0 h时的提取率是提取时间为2.5 h时提取率的99.3%,说明2.0 h时番茄红素的提取已基本完成。

  2.3.4 提取温度对番茄红素提取率的影响 提取温度对番茄红素提取率的影响结果见图6。

  从图6可以看出,提取温度由25 ℃升高到35 ℃,番茄红素的提取率略有升高,提取温度进一步升高,番茄红素提取率逐渐降低,表明番茄红素对热不稳定,长时间处在较高温度条件下容易分解,从而造成提取率降低。

  2.4 正交试验结果

  根据单因素试验结果,提取溶剂、料液比、提取时间和提取温度等因素均对番茄红素的提取率有一定影响,选取这4个因素及其对应的3个较优水平进行四因素三水平正交试验,结果见表2。

  由极差分析可知,各因素中对番茄红素提取率影响最大的是提取溶剂,其次是提取温度,再次是料液比,提取时间的影响最小。

  最佳工艺组合为A1B2C3D2,即氯仿作提取溶剂、料液比1∶7、提取时间2.5 h、提取温度35 ℃。

  由于提取时间对番茄红素提取率的影响很小,提取时间为2.0 h或2.5 h时提取率相差不大,从简化操作、节约成本的角度考虑,提取时间选择2.0 h,此条件下番茄红素的提取率为0.483%,高于其他正交试验组合的结果。

  考虑到氯仿与丙酮—石油醚作提取溶剂提取率相差不大,且氯仿有毒,在实际操作中还是建议采用丙酮—石油醚作提取溶剂。

  2.5 精密度和重复性试验结果

  2.5.1 精密度试验结果 分别取番茄红素提取液和苏丹Ⅰ标准溶液各2份,测定其在502 nm处的吸光度,用于表征番茄红素的含量,重复5次,进行精密度试验,结果见表3。

  由表3可知,使用本测定方法精密度较高,RSD均小于1.60%。

  2.5.2 重复性试验结果 取5份番茄红素提取液,分别测定各提取液吸光度A502 nm,计算番茄红素提取率,结果见表4。

  由表4可知,采用优化的方法提取番茄红素,重复性较好,平均提取率为0.782%,RSD为2.22%。

  2.5.3 加样回收率试验结果 准确称取已测定番茄红素含量的提取液,进行加样回收率试验,结果见表5,测得平均回收率为96.43%,RSD为3.57%,方法准确度较好。

  2.6 番茄红素稳定性试验结果

  将番茄红素提取液用石油醚定容后加盖,在自然光条件下放置0、1、2、4、6 h,测定溶液的吸光度,结果见图7。

  从图7可以看出,提取液中番茄红素的吸光度在6 h内随测定时间延长而升高,可能是由于石油醚溶液挥发而导致提取液浓度增大。

  但2 h内吸光度变化较小,比0 h仅增加了0.02倍。

  因此在试验过程中提取液中番茄红素含量的测定应在2 h内完成。

  3 小结与讨论

  本研究以金丹Ⅰ为原料采用热浸提法提取番茄红素,在单因素试验的基础上采用正交试验对影响番茄红素提取率的因素提取溶剂、料液比、提取时间和提取温度等进行探讨,优化提取条件。

  并建立简化的分光光度法测定提取液中番茄红素的含量。

  结果表明,提取番茄红素的最优工艺条件为氯仿作提取溶剂、料液比1∶7、提取时间2.0 h、提取温度35 ℃,番茄红素提取率为0.483%。

  考虑到氯仿有毒,在实际生产中建议以丙酮—石油醚作提取溶剂。

  该方法操作简便易行、精密度高、准确度好,具有一定的稳定性,适合农业种植中心使用。

  此外,在提取条件相同时,番茄红素的提取率还与番茄原料的成熟度有关,番茄果实成熟度越高,番茄红素提取率越高[7]。

  因此,为了提高番茄红素提取率,应尽量采用成熟度高的番茄果实作原料。

  参考文献:

  [1] 曲瑞芳,梁 燕,巩振辉,等.番茄不同品种间番茄红素含量变化规律的研究[J].西北农业学报,2006,15(3):121-123.

  [2] 侯纯明,何 美.番茄红素测定方法研究[J].沈阳化工学院学报,2006,20(4):248-250.

  [3] GB/T 14215-93番茄酱罐头[S].

  [4] 张连富,丁霄霖.番茄红素简便测定方法的建立[J]. 食品与发酵工业,2001,27(3):51-55.

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  [6] 俞 健,虢国成,何新益. 番茄下脚料番茄红素的提取[J]. 食品与机械,2008,24(1):72-74.

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