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沙姜超临界CO2萃取物化学成分的研究论文
目的 研究沙姜超临界CO2萃取物的化学成分，并比较超临界CO2提取法和传统的水蒸气蒸馏提取法的提取效果。方法 采用GC?MS法测定沙姜超临界CO2萃取物和水蒸气蒸馏提取法提取物中的化学成分。结果 沙姜超临界CO2萃取物中分离鉴定出9种化合物，主要成分为十五烷、肉桂酸乙酯、对甲氧基肉桂酸乙酯等；水蒸气蒸馏法中分离鉴定出28种化合物，主要成分为δ?3?蒈烯、肉桂酸乙酯和对甲氧基肉桂酸乙酯等。结论 与水蒸气蒸馏法相比，超临界萃取能够更有效地提取沙姜中的有效成分对甲氧基肉桂酸乙酯，体现了超临界萃取方法的优越性。Abstract:Objective To analyze the chemical components of the extracts of Kacmpferia galanga L from supercritical CO2 extraction, and to compare the extraction efficiency between supercritical CO2 extraction and traditional water distillation. Methods The extracts from supercritical CO2 extraction were analyzed by GC?MS. Results Nine compounds from supercritical CO2 extraction were identified and the main constituents were pentadecane, ethyl p?methoxycinnamate and ethyl cinnamate. Twenty?eight compounds from water distillation were identified and the main constituents were δ?3?carene， ethyl p?methoxycinnamate and ethyl cinnamate. Conclusion Supercritical CO2 extraction has a higher extraction efficiency of ethyl p?methoxycinnamate than water distillation.
Key words:Kacmpferia galanga L.；supercritical fluid extraction；essential oil；GC?MS
沙姜是姜科植物山萘（Kacmpferia galanga L.）的干燥根茎［1,2］，主要产于广东、广西等省区，味辛，性温，有行气温中、消食、止痛的作用，用于胸膈胀满、脘腹冷痛、饮食不消。
超临界流体萃取（supercritical fluid extraction，SFE）［3］是近年发展起来的一种分离新技术，具有效率高、有效成分不被破坏等优点，尤其适用于热不稳定性天然产物的分离精制，是目前研究中草药等天然产物成分的重要方法之一。本文采用超临界CO2法萃取沙姜的有效成分，用GC?MS方法进行分离鉴定，并与水蒸气蒸馏法提取物的化学成分进行比较。
1 实验部分
1.1 材料与仪器 沙姜样品为广东阳春出产，经广东药学院房志坚教授鉴定。
HA230?50?03型超临界流体萃取装置（江苏南通华安超临界萃取有限公司）；HP6890GC/5973MS型气相色谱?质谱联用仪。
1.2 沙姜超临界CO2萃取物的提取 将沙姜粉碎干燥后投入萃取釜中，按如下工艺流程萃取：CO2钢瓶→冷冻系统→高压泵→萃取釜→解析釜I→解析釜II→冷冻系统（循环）。萃取压力20 MPa，温度为45 ℃；分离釜Ⅰ压力9 MPa，温度为55 ℃；分离釜Ⅱ压力6 MPa，温度为45 ℃；流量为6 L/h连续动态萃取2 h。萃取物为棕黄色半透明的油状物。
1.3 沙姜水蒸气蒸馏法挥发油的提取 取沙姜样品粉碎后，按2005年版《中国药典》附“挥发油测定法”方法乙提取，得挥发油。
1.4 GC?MS分析条件
1.4.1 GC条件 色谱柱：SE?30（30 m×0.25 mm,0.25 μm）石英毛细管柱；程序升温：起始温度70 ℃，以8 ℃/min升温至250 ℃，保持15 min；进样口温度：250 ℃；载气：He；柱前压：50 kPa；分流比：50∶1；进样量：0.2 μL。
1.4.2 MS条件 EI离子源;电子能量70 eV；扫描质量范围29.0～450 au；离子源温度230 ℃；接口温度280 ℃；倍增电压2 200 V。
2 结果与讨论
分别取沙姜超临界萃取物和水蒸气蒸馏法提取物进行GC?MS分析，测得其气相色谱?质谱总离子流色谱图，见图1和图2。经计算机检索及人工解析质谱并与标准图谱核对，并用峰面积归一化法定量测定各成分的相对含量，结果见表1。将沙姜超临界萃取物和水蒸气蒸馏法提取物的分离鉴定结果进行比较，两者有很大的不同，水蒸气蒸馏法分离鉴定得到了28种组分，其中对甲氧基肉桂酸乙酯、肉桂酸乙酯、δ?3?蒈烯和冰片的含量较高；沙姜超临界CO2萃取物只有9种组分，以十五烷、肉桂酸乙酯、对甲氧基肉桂酸乙酯的含量较高。
图1 沙姜水蒸气蒸馏法提取物的总离子流图（略）
Fig.1 The total ion current chromatogram of essential ioil
图2 沙姜超临界CO2萃取物的总离子流图（略）
Fig.2 The total ion current chromatogram of SFE products
表1 沙姜超临界CO2萃取物与水蒸气蒸馏法提取物GC?MS分析结果的比较（略）
Tab.1 Comparison of the chemicals extracted from supercritical CO2 extraction and water distillation
两者均含有对甲氧基肉桂酸乙酯但含量高低不同，水蒸气蒸馏法含对甲氧基肉桂酸乙酯为59?96％，而超临界萃取物含量则高达75.49％。药理实验证明［4,5］，对甲氧基肉桂酸乙酯具有抗促癌活性，可在肿瘤发生过程中的启始阶段和促进阶段分别发挥阻抑作用，具有化学防癌的功效，是一种安全性强、防癌效果好的天然化合物。作为沙姜中的主要有效成分，对甲氧基肉桂酸乙酯适合为沙姜药材的质量定量依据，文中可见超临界萃取法比水蒸气蒸馏法能更有效地对之进行选择性提取，体现了超临界萃取法的优越性。
超临界萃取物中还含有较高含量的十五烷（13.66％），而挥发油中没有此组分，这是由超临界萃取的特点所决定的。
本文实验结果对沙姜的进一步开发利用提供了科学依据。
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