产妇安复方中脂溶性有效成分提取工艺研究
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【摘要】 目的 优选产妇安复方中脂溶性有效成分提取工艺条件。方法 以萃取率为考察指标，应用超声强化超临界CO2萃取技术(USCE)对产妇安复方中当归、川芎和干姜的脂溶性有效成分进行提取工艺考察。结果 在萃取温度45 ℃，萃取压力28 MPa，萃取时间3.5 h，粒度20～40目的条件下，脂溶性成分萃取率最高。结论 USCE可有效提取产妇安复方中脂溶性有效成分，该优选工艺稳定、可行。
【关键词】 超声波;超临界CO2;产妇安复方;脂溶性有效成分
产妇安复方来源于生化汤[1]，主要由当归、川芎、干姜、红花、桃仁、甘草、益母草组成，具有活血化瘀、温经止痛作用，用于产后血瘀腹痛、恶露不净。
目前应用超临界CO2萃取技术分别提取当归、川芎、干姜的挥发性成分，已做过大量的研究，相应的报道也比较多[2-4]。但采用超临界CO2萃取技术对复方中药进行萃取的'研究报道较少。
产妇安复方中当归挥发油，川芎挥发油以及川芎嗪、干姜挥发油均为脂溶性成分，适合于用超临界CO2萃取技术进行提取。超声对超临界CO2萃取有强化作用，因此研究采用超声强化超临界CO2萃取技术对产妇安复方中的当归、川芎和干姜同时进行提取，优选较为理想的工艺条件，为产妇安复方的工艺改革提供依据。
1 材料与设备
当归、川芎和干姜由广州福寿仙药业有限公司提供，经福寿仙药业有限公司肖玉平高级工程师鉴定，分别为伞形科植物当归Angelica sinensis(Oliv.) Diels的干燥根、伞形科植物川芎Ligusticum Chuanxiong Hort.的干燥根茎和姜科植物姜Zingiber officinale Rosc.的干燥根茎。
本实验小试采用广州轻工研究所开发生产的1 L 超临界流体萃取装置。该装置萃取压力≤32 MPa，萃取温度≤100 ℃，分离罐压力≤12 MPa，分离温度≤100 ℃，分离柱压力≤15 MPa，分离柱温度≤100 ℃。放大试验采用广州轻工研究所开发生产的24 L超临界流体萃取装置，有关装置的参数与1 L超临界流体萃取装置相同。CO2由广州粤港气体公司生产，纯度>99.5%。
2 小试
2.1 方法
取一定粒度、按当归∶川芎∶干姜(质量比16∶8∶1)的比例混匀的复方中药75 g，装入1 L 超声强化超临界CO2萃取罐中，在超声频率为20 kHz，超声功率密度为128 W/L，超声作用时间为5 s/5 s，分离压力6 MPa，分离温度35 ℃的条件下，探讨USCE萃取温度(40～50 ℃)、萃取压力(22～28 MPa)、萃取时间(2.5～3.5 h)、粒度(20～80 目)对挥发油萃取率的影响。
2.2 L9(34)正交试验 取混合后中药75 g，精密称定。采用L9(34)正交试验，以挥发油萃取率为指标，考察萃取温度、萃取压力、萃取时间和粒度4个因素。试验因素和水平见表1。正交试验结果及方差分析见表2和表3。表1 USCE因素水平表 表2 USCE正交试验结果表3 USCE方差分析 由表2、3可知，采用USCE萃取产妇安复方脂溶性有效成分，以挥发油萃取率为考察指标，各因素对工艺影响的大小为：C>A>B>D，其中C因素对本复方挥发油的萃取有极显著影响(P<0.01)，A因素和B因素对本复方挥发油的萃取有显著性影响(P<0.05)。在实验范围内，最佳萃取工艺应为A2B3C3D3。
由于D因素对本复方挥发油的萃取没有达到显著性影响，考虑到萃取过程中颗粒度太小可能引起药材结块而影响萃取率，而且为了有利于药渣后续水溶性有效成分的提取，所以粒度选择20～40 目。最佳工艺条件：萃取温度45 ℃，萃取压力28 MPa，萃取时间3.5 h，粒度20～40 目，即A2B3C3D1。按优选萃取条件进行3次验证试验，结果3次试验的萃取率分别为2.01%、1.97%、2.02%，平均为2.00%，验证结果与正交试验结果一致。
通过正交试验得出的最佳萃取工艺中有3个因素都落在边界水平上，故进行了比较试验，结果见表4。结果表明，增加萃取压力(30 MPa)、粒度(80～100 目)都会降低萃取率，延长萃取时间(4.0 h)能有限度的提高萃取率，考虑到生产效益，仍以正交试验得出的工艺条件A2B3C3D1为优。表4 比较验证试验
3 放大试验
取粒度20～40 目、 按比例混匀的复方中药8 000 g，装入24 L USCE萃取罐中，在超声频率为20 kHz，超声功率密度为58.33 W/L，超声作用时间为5 s/5 s，萃取温度45 ℃，萃取压力28 MPa，萃取时间3.5 h，分离压力6 MPa,分离温度35 ℃的条件下，考察本复方挥发油的萃取率。4次实验的萃取率分别是2.01%、2.01%、2.00%和2.02%，平均为2.01%。
由此可知，虽然放大试验采用的超声功率密度(58.33 W/L)小于小试(128 W/L)，可其挥发油平均萃取率(2.01 %)与小试(2.00%)结果相当。
4 讨 论
对正交试验得到的最佳工艺进行放大试验，由于条件的限制，超声功率密度只能达到58.33 W/L，小于小试时的功率密度(128 W/L)，可产妇安复方的挥发油平均萃取率(2.01%)还是与小试相当(2.00%)，说明超声功率密度对产妇安脂溶性有效成分的萃取影响不大。
超声功率和超声频率2个因素对研究超声强化超临界CO2萃取技术对处方中脂溶性成分的提取亦有较大的意义，在今后的实验中将会加强这一部分的研究。
【参考文献】
[1] 陈奇.中成药名方药理与临床[M].北京:人民卫生出版社,1998:803.
[2] 曲贵家,李守君.应用超临界CO2萃取当归中挥发油的研究[J].佳木斯大学学报:自然科学版:2007,25(6):848-850.
[3] 李秋怡,王光忠,干国平.超临界CO2萃取川芎挥发油的工艺研究[J].中国药师,2007,10(5):461-562.
[4] 潘林梅,袁铸人,陈峰.干姜超临界CO2萃取与水蒸气蒸馏工艺比较研究[J].中国野生植物资源,2006,25(6):50-51.转
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