高锰酸钾标准溶液的配制与滴定

高锰酸钾标准溶液的配制与滴定

　　高锰酸钾标准溶液的配制与滴定【1】

　　摘要：在羽绒产品耗氧量项目检测中，高锰酸钾标准溶液的使用影响着检测结果的准确性。

　　本文详细地介绍了高锰酸钾标准溶液配制与滴定，以及相关内容。

　　关键词：高锰酸钾;标准溶液;配制;滴定

　　在我国，羽绒产品耗氧量检测依据FZ/T 80001—2002《水洗羽毛羽绒试验方法》和GB/T 10288—2003《羽绒羽毛检测方法》，后者基本与IDFB方法和欧洲方法接近，其原理都是通过酸性高锰酸钾氧化过滤液中的有机物，使用高锰酸钾标准溶液滴定分析的方法。

　　高锰酸钾标准溶液作为容量分析的“标准物质”，是给被测参数赋值的标尺，是分析检测数据准确性的决定因素。

　　在此，本文就准确制备高锰酸钾标准溶液的一些常规知识与检验同仁进行分享。

　　1 滴定分析法与标准溶液的概念

　　滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液)由滴定管滴加到被测物质的溶液中，直到两者按照一定的化学方程式所表示的计量关系完全反应为止，根据滴定反应的化学数量关系与标定溶液的浓度和体积用量，计算出被测物质的含量。

　　标准溶液是已知准确浓度的试剂溶液，标准溶液的配制分为直接制备法和标定法两种。

　　标定法是当物质不符合基准物的条件，一般是先将其配成近似所需浓度的溶液，再用基准物测定其准确浓度，获得标准溶液的方法。

　　本试验中的高锰酸钾标准溶液就是采用标定法配制而成。

　　由于高锰酸钾不易提纯，不符合基准物的条件，故制备高锰酸钾标准滴定溶液时采用的是标定法。

　　而标定法又分为直接标定和间接标定两种。

　　这二者的区别就在于，直接标定是取一定量的基准物溶水后直接用待标定的溶液滴定。

　　如高锰酸钾溶液则是先配制成近似浓度，再用工作基准试剂草酸钠标定。

　　而间接标定是在没有合适的用以标定的基础试剂的条件下，只能用另一已知浓度的标准溶液来标定。

　　这两种标定法相比较而言，间接标定法的系统误差要相对大一些。

　　高锰酸钾标准溶液常用工作基准试剂草酸钠来进行标定，这是由于它容易提纯、且稳定，无结晶水，烘至质量恒定即可使用。

　　标定的反应式如下：

　　开始滴定的时候反应速度较慢，而后由于反应中产生的Mn2+具有催化作用，使得反应速度变快，近终点时溶液加热至65℃则是为了使反应完全。

　　2 标准溶液制备的一般规定

　　GB/T 601—2002 《化学试剂 标准滴定溶液的制备》，对标准溶液的配制、标定和使用有如下规定：

　　(1)所用试剂的纯度应在分析纯以上，试验用水应符合GB/T 6682—1992中三级水的规格。

　　(2)标准溶液配制浓度，均指温度条件在。

　　在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度有差异，应进行补正。

　　在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均须定期校正。

　　(3)在标定和使用标准溶液时，滴定速度一般应保持在6mL/min～8mL/min。

　　(4)称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量;数值大于0.5g时，按精确至0.1mg称量。

　　(5) 制备标准溶液的浓度值应在规定浓度值的±5%范围以内。

　　(7)标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。

　　(9)贮存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于0.5mm。

　　3 影响高锰酸钾标准溶液的配制与标定的因素

　　3.1 试剂和试验用水

　　试剂和试验用水，决定着标准溶液的配制与标定的精密度，根据GB/T 601—2002规定，高锰酸钾试剂(分析纯)、硫酸(分析纯)和草酸钠(工作基准试剂);试验用水符合GB/T 6682—1992中规定三级水规格。

　　3.2 草酸钠的称量

　　工作基准试剂草酸钠在称量时，称量精确至0.01mg，即使用0.00001g天平进行称量。

　　3.3 环境温度

　　制备标准溶液的浓度是指20℃时的浓度，而溶液在温度变化时浓度本身也会发生一些变化，所以，在不同的环境温度下制备溶液时，需按照相关要求进行补正。

　　3.4 滴定速度

　　滴定速度需保持在6mL/min～ 8mL/min。

　　3.5 储存和保管

　　要进行定期标定，而它的有效期则要根据溶液性质、存放条件以及使用的情况来定。

　　高锰酸钾标准溶液一般应在15℃～20℃下存放，一般不得超过两个月，储存在棕色瓶中，其壁厚≥0.5 mm。

　　标定后，要贴好标签，写清名称、规格、浓度、标定日期和标定人等信息。

　　3.6 精密度

　　制备标准滴定液的浓度应在规定浓度值的±5%范围内，须两人进行，分别各做4次平行试验，每人四平行结果极差的相对值≤重复性临界极差[CrR95(4)]的相对值0.15%，两人八平行结果极差的相对值≤重复性临界极差[CrR95(8)]的相对值0.18%，溶液配制手法稳定，保证配制溶液的浓度准确可靠。

　　4 结论

　　高锰酸钾滴定溶液配制与标定，决定着高锰酸钾消耗量试验结果的准确性。

　　因此，检验人员了解并掌握标准滴定溶液配制与标定，严格按照标准和规程规范操作，对于保证试验结果的准确性和提高实验室试验水平是十分必要的。

　　高锰酸盐指数测定中高锰酸钾标准使用溶液【2】

　　[摘要] 结合多年的工作经验，对高锰酸盐指数测定过程中的高锰酸钾使用溶液的配制及使用进行探讨，为分析人员快速、准确地测定水样的高锰酸盐指数提供帮助。

　　[关键词] 高锰酸盐指数 高锰酸钾使用溶液 浓度 检测范围 二次加入

　　在我国，高锰酸盐指数是表征地表水体受有机污染物和还原性无机物污染程度的综合指标。

　　它是一个条件性相对指标，其测定结果与反应溶液的酸度、高锰酸钾使用液的浓度、样品处理过程加热温度、反应时间以及滴定时间都密切相关。

　　高锰酸盐指数测定条件对其测定值的影响，国内许多文献都做了探讨[1-2]。

　　如何快速准确地测定高锰酸盐指数，需要在实践中不断摸索总结，掌握对各测定条件严格控制的能力。

　　1 高锰酸钾使用液的准确配制

　　依据现行的《水质 高锰酸盐指数的测定》(GB11892-89)标准[3]，应控制氧化剂高锰酸钾使用溶液的摩尔浓度接近0.010mol/L(1/5KMnO4)。

　　标准中高锰酸钾使用溶液的配制方法是：先配制浓度为0.100 mol/L(1/5KMnO4)的高锰酸钾标准储备溶液，再稀释10倍配制成0.010mol/L的高锰酸钾使用溶液。

　　市售的高锰酸钾试剂常含有二氧化锰和其它杂质，如硫酸盐、氯化物和硝酸盐等，并且受蒸馏水中常含有微量还原性物质的影响，它们可与MnO4-反应而析出MnO(OH)2沉淀，MnO2和MnO(OH)2又能促进高锰酸钾溶液的分解，此外KMnO4溶液还能自行分解。

　　因此不能一次性配制成准确浓度的高锰酸钾标准储备溶液。

　　在实际工作中，常常遇到手边有现成的高浓度高锰酸钾溶液，其浓度未必是0.100 mol/L。

　　此时只要寻找出相应的稀释倍数，不论高锰酸钾储备溶液的浓度是多少，我们都能通过稀释准确配置出浓度接近0.010mol/L(1/5KMnO4)的高锰酸钾使用溶液。

　　首先对高锰酸钾储备溶液进行标定。

　　具体标定方法为：取10.00mL草酸钠标准贮备液(1/2Na2C2O4=0.100mol/L)于250mL锥形瓶中，用水稀释至100mL，加入5mL(1+3)硫酸，加热至60℃～80℃，用高锰酸钾储备溶液滴定至终点。

　　由高锰酸钾储备溶液的用量(V0)计算出稀释倍数C(C=100/ V0)。

　　然后按稀释倍数C配制成我们所需浓度的高锰酸钾使用液。

　　标定时注意酸度和温度，应与样品测定的条件一致。

　　2 增大高锰酸钾使用液浓度对高锰酸盐指数测定的影响

　　增大高锰酸钾使用液浓度，研究高锰酸钾使用液浓度对高锰酸盐指数测定值的影响。

　　分别采用0.010mol/L(方法1)、0.020mol/L (方法2)、0.050mol/L(方法3)的高锰酸钾使用液(1/5KMnO4)作为氧化剂，分析测定高锰酸盐指数为4.25mg/L的水样，其余各测定条件及步骤同《水质 高锰酸盐指数的测定》(GB 11892-89)标准的分析方法。

　　测定结果见表1。

　　通过测定结果可以看出，使用不同浓度高锰酸钾使用液作为氧化剂，相同水样高锰酸盐指数测定值不同。

　　高锰酸钾使用液浓度越大，高锰酸盐指数测定值的相对误差也越大。

　　高锰酸盐指数是一个条件性相对指标，测定过程中要严格控制各测定条件，包括高锰酸钾使用液的浓度。

　　3 通过二次加入高锰酸钾使用液，扩大高锰酸盐指数值检测范围

　　在现行的《水质 高锰酸盐指数的测定》(GB11892-89)标准中, 高锰酸盐指数检测范围为0.5mg/L～4.5mg/L。

　　高锰酸盐指数值较高的水样需稀释后测定。

　　水和废水监测分析方法中的描述“当水样的高锰酸盐指数值超过10 mg/L时，则酌情分取少量试样”并不准确[4]。

　　在实际工作中，有时会遇到高锰酸盐指数值较高的水样，加入0.010mol/L(1/5KMnO4)的高锰酸钾使用液10.00mL，加热数分钟后，高锰酸钾的紫红色才慢慢褪去。

　　这时要重新量取适量的水样稀释后测定，既浪费时间，又浪费试剂。

　　笔者经过多次实验发现，可以通过二次加入高锰酸钾标准使用液，扩大高锰酸盐指数检测范围，快速、准确地测定水样的高锰酸盐指数值。

　　具体操作步骤为：按照《水质 高锰酸盐指数的测定》(GB11892-89)标准中测定步骤，水样中加入5mL(1+3)硫酸，10.00mL高锰酸钾使用液，放入水浴中加热。

　　注意观察水样，当水样的紫红色慢慢转为棕色时，再次加入10.00mL高锰酸钾使用液，继续加热，并继续计时至30min。

　　水样取出后趁热加入15.00mL草酸钠标准液，滴定步骤同《水质 高锰酸盐指数的测定》(GB11892-89)标准。

　　高锰酸盐指数计算公式相应改为：高锰酸盐指数=〔(V+20)K-15〕C×8000/100。

　　分析测定高锰酸盐指数为8.50mg/L(水样1)、12.2mg/L(水样2)的水样，测定结果见表2。

　　从测定结果可以看出，高锰酸盐指数为8.50mg/L的水样，其测定值相对误差在-2.1%～+3.9%;高锰酸盐指数为12.2mg/L的水样，其测定值相对误差在-1.6%～-2.4%。

　　可见，当水样的高锰酸盐指数值较高时，在水样紫红色慢慢褪去时，二次加入高锰酸钾使用液，继续加热至30min，可以扩大高锰酸盐指数检测范围。

　　参考文献：

　　[1] 余晓鹏，张付宝.高锰酸盐指数测定的影响因素研究[J].内蒙古环境科学，2008， 20 (3)：56-58.

　　[2] 卡林,朱伊君,王芹等.测试条件对高锰酸盐指数测定结果的影响[J].黑龙江环境通报, 2001，25(3)：71-72.

　　[3] 国家环境保护局.GB11892-89，水质 高锰酸盐指数的测定.1989.

　　[4] 水和废水监测分析方法(第四版)[M]. 北京:中国环境科学出版社，2002.

　　高锰酸钾溶液处理会阴伤口的临床观察【3】

　　[摘要] 目的：观察高锰酸钾溶液(1∶5 000)处理会阴伤口的临床效果。

　　方法：2-0肠线缝合会阴伤口1个月甚至更长时间都没有吸收、未脱落者，用高锰酸钾溶液(1∶5 000，温开水配制)坐浴30 min，每天用药2次，连续使用3～5 d。

　　结果：高锰酸钾溶液(1∶5 000)处理50例会阴轻度裂伤者及76例会阴侧切肠线未吸收、未脱落者的伤口取得满意疗效，前者2～3 d症状消失，后者3～5 d症状消失。

　　结论：用高锰酸钾溶液(1∶5 000)坐浴处理会阴伤口方法简单、安全有效、经济实用，值得在基层医院推广应用。

　　[关键词] 会阴;伤口;高锰酸钾;溶液;治疗

　　临床一般主张产妇自然分娩。

　　但随着人们生活水平的提高，产妇营养增加，胎儿的体重也随之增加，因此初产妇分娩时会阴裂伤难以避免。

　　这就要求助产医士要认真对待产后会阴的缝合及随后的观察。

　　本文观察了50例会阴轻度裂伤者和76例会阴侧切者，1个月甚至更长时间肠线未吸收、未脱落者使用高锰酸钾溶液(1∶5 000)坐浴处理的效果，现报道如下：

　　1 对象与方法

　　1.1对象

　　126例均为初产妇。

　　其中，会阴轻度裂伤者50例，年龄18～42岁;会阴侧切者76例，年龄18～35岁。

　　均为产后≥1个月阴道口有异物感，有的侧切处肠线打结之处红肿、溃烂、化脓，肠线反应严重者进行了此项观察。

　　1.2方法

　　会阴轻度裂伤者用高锰酸钾(1∶5 000，温开水溶解)温开水坐浴，每次30 min，每日2次，连续使用3～5 d。

　　会阴部缝合肠线的产妇在产后10 d以上开始用高锰酸钾溶液(1∶5 000)坐浴，每次30 min，连续使用5 d。

　　1.3记录

　　逐日逐次记录产妇会阴处伤口的愈合情况及患者对高锰酸钾溶液坐浴治疗的反应，是否有肠线反应等。

　　2 结果

　　2.1疗效观察

　　50例会阴轻度裂伤者连续使用高锰酸钾溶液(1∶5 000)坐浴后2～3 d症状(阴道口异物感、肠线缝合处红肿、溃烂、化脓)消失。

　　会阴侧切者连续使用3～5 d症状消失。

　　2.2疗效差异的观察

　　高锰酸钾溶液(1∶5 000)处理产妇会阴伤口的临床效果无年龄差异，但有个体差异，比如在无肠线反应的产妇中高锰酸钾溶液的效果更好。

　　3讨论

　　3.1高锰酸钾溶液使用时机的确定

　　会阴伤口位居肛门、尿道口附近，且产后阴道有恶露产生并不断排出，很容易引起感染。

　　为了使产妇能更快地恢复健康，会阴伤口的护理就显得十分重要。

　　一般来讲，产后会阴轻度撕裂、会阴切口缝合均能在3～5 d内愈合[1]。

　　这段时间产妇基本上住院治疗，有医护人员治疗和护理，一般不会发生感染。

　　如果患者回家以后自己能够护理好，会阴、宫颈内口恢复到未孕状态以及浆液性恶露需要10 d左右才能消失[2]。

　　所以用高锰酸钾溶液(1∶5 000)坐浴应在产后10 d以后开始。

　　3.2高锰酸钾处理会阴伤口的原理

　　高锰酸钾具有强氧化作用，其水溶液遇有机物特别是发酵分解产物即释放出新生态氧而使有机物氧化，其本身则还原为二氧化锰。

　　因此，高锰酸钾溶液有杀菌、消毒、防腐、除臭作用，但作用表浅。

　　然而，高锰酸钾溶液低浓度时有收敛作用，高浓度时则有刺激、腐蚀作用及除臭功能。

　　妇产科一般使用0.02%的高锰酸钾溶液进行产妇坐浴消毒。

　　3.3高锰酸钾溶液使用患者的选择

　　个体差异存在于接生者的缝合技术和产妇个体对肠线的反应。

　　比如在无肠线反应的产妇中使用高锰酸钾溶液的效果较好。

　　3.4使用高锰酸钾溶液的注意事项

　　包括以下几个方面。

　　①由于高锰酸钾属于强氧化剂，又容易使器皿氧化、使衣服等着色(淡红色)，所以使用时要避免用铁、铝等器皿盛装药液，否则器皿将被氧化着色，导致浪费。

　　②使用时要避免与衣服接触，否则将污染衣物，影响美观，这时可用双氧水或草酸溶液拭去。

　　③溶液应现配现用，因为久置或加温可迅速失去消毒效果。

　　④不宜与甘油、碘等还原剂同用。

　　3.5使用高锰酸钾溶液时要同时配合有效抗菌药物

　　会阴裂伤或会阴侧切伤口感染多为需氧菌和厌氧菌所致的混合感染。

　　因此，如感染严重者须同时使用对链球菌属、粪肠球菌、坏死梭杆菌和拟杆菌有效的广谱抗菌药物[3]。

　　[参考文献]

　　[1]王曼.妇产科护理学[M]. 杭州:浙江大学出版社, 1994.80-82.

　　[2]乐杰.妇产科学[M]. 北京:人民卫生出版社, 2005.84-86.

　　[3]王睿.临床抗感染药物治疗学[M]. 北京:人民卫生出版社, 2006.1111.

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