- 相关推荐
采用GC- MS法对芜菁块根挥发性化学成分分析论文
1 器材
挥发油提取器， LABOROTA 4000标准型旋转蒸发仪， DWK型加热器， ZK - 82A 型真空干燥箱（上海市实验仪器总厂），JL-04A型粉碎机，QP2010型气相色谱- 质谱- 计算机联用仪（日本岛津公司） 。芜菁块根购自西藏自治区拉萨市，经四川大学生命科学学院郭亦然博士鉴定为十字花科云苔属芜菁Brassica rapa L.。无水硫酸钙，石油醚（30～60℃）为分析纯；醋酸乙酯为气相色谱纯。
2 方法
2. 1 材料处理
将芜菁块根阴干后用粉碎机粉碎，过40目筛。
2. 2 挥发油的提取
采用同时蒸馏萃取法（SDE）提取挥发油：取粉碎后的芜菁块根100 g,置于2 000 ml圆底烧瓶中，加入1 200 ml去离子水浸泡2h。将挥发油提取器联接于圆底烧瓶上，在挥发油提取器的支管中加入水至刚刚可以溢入圆底烧瓶中，向支管中加入3 ml石油醚，上接球形冷凝管，加热至微沸保持6 h。提取过程结束后，停止加热。继续通入冷凝水回流，至没有液体从冷凝管中流下为止。将上层液体取出，加入活化过的无水硫酸钠干燥后置真空干燥箱中室温挥去溶剂，得到挥发油。得油率为0.10% ,挥发油为黄色，比水轻的油状液体，具有浓郁的特殊臭味。将样品溶于2 ml醋酸乙酯中备用。
2. 3 条件
2. 3. 1 气相色谱条件
Rtx-1MS弹性石英毛细管色谱柱（0.25 mm×30 m, 0. 25 μm） ;柱温：程序升温起始温度为60℃，保持2 min，以2℃/min升温至100℃，保持5 min，以10℃/min升温至160℃，保持5 min，以8℃/min升温至240℃，保持5 min。分流比1:20，进样器温度为250℃，进样量0.2 μl,载气为高纯度氦气（99.999%） ,柱内载气流量为1.0 ml/min。
2.3.2 质谱检测条件
EI电离源，电子能量70 eV,离子源温度200℃；扫描质量范围40～500 AMU;倍增器电压2 kV;质谱检索标准库：NIST05s.L IB和NIST05.L IB库。
3 结果
采用GC- MS法对芜菁块根挥发性化学成分进行了分析，共分离出61个组分。通过质谱分析和进行计算机标准谱库检索，鉴定出60个化合物， 已鉴定的成分含量占挥发油总量的98.36% ,并通过总离子流色谱图的面积归一化法计算出各成分的相对含量。芜菁块根挥发油的化学成分分析结果见表1。根据气质联用分析结果可以看出，芜菁挥发油中的化学成分涵盖了烷烃、烯烃、芳香环、脂肪酸、酯类和硫醚类化合物。主要成分为丙酸异丙酯（30.04%）、辛烷（9.95%）、2-甲基庚烷（5.49%）、正壬烷（4.73%）、二甲基三硫醚（2.84%）、3-甲基庚烷（2.55%）、二甲基二硫醚（2.36%）、1-辛烯（2.36%）、乙酸异丁酯（2.20%）、油酸己酯（1.87%）。其中烷烃类成分37种，相对含量为46.29%;酯类成分13种，相对含量为39.95%;硫醚类成分2种，相对含量为5.20%;脂肪酸类成分2种，相对含量为3.18%;烯烃类成分1种，相对含量为2.36%；芳香环类成分6种，相对含量为2.26%。
【采用GC- MS法对芜菁块根挥发性化学成分分析论文】相关文章：
锗矿石和铟矿石化学成分分析论文10-08
论经济法教学中的案例分析法论文10-08
葛根的化学成分研究论文10-08
经济法教学改革理念分析论文10-12
本科经济法微教学模式分析的论文10-12
对刑事诉讼法的初步分析论文10-09
经济法的可诉性问题研究分析论文10-10
红花的化学成分及药理作用论文10-08
覆盆子化学成分研究论文10-08