直读铁谱监测与光谱分析数据关联性探讨论文

直读铁谱监测与光谱分析数据关联性探讨论文

　　油样监测过程中，会因为对飞机发动机详细组成不了解，或者是为了降低成本而只监测部分指标，因此必然有部分指标未知或未测。但是，对于一个确定的飞机发动机而言，其组成是相对稳定的，它所包含的各种因素的关系是相对稳定的。通过对直读铁谱监测判据与光谱分析数据的关联分析计算出参数之间的关联度和关联序，根据得到的结果可以确定参数之间的密切程度，不仅有助于飞机发动机状态评判的相互印证和推判，弥补诊断过程中信息不全的缺陷，还可以根据指标的相关性省去一些指标的检验，从而节省成本和时间。

　　灰色关联是指事物之间的确定性关联，或系统因子与主行为因子之间的不确定性关联。其核心是关联度 γ 的计算，关联度γ 是对两个研究对象之间接近程度的定量描述，γ值在0 至1 之间，完全相同的两个研究对象间的关联度为 1，越是无关的对象，它们之间的关联度越接近零。

　　1 滑油光谱监测与直读铁谱监测实验分析

　　1.1 光谱实验

　　1.1.1 实验器材

　　本文采用的是转盘电极式原子发射光谱仪，型号为 MOA(美国 BAIRD 公司生产)，主要是由光源、光学系统和检测系统三大部分组成。

　　1.1.2 实验方法

　　取不同使用时间的航空发动机在用润滑油作为样品，在样品激发室中待测油样被一旋转圆盘石墨电极带入分析间隙(石墨棒上电极和可旋转圆盘石墨电极形成的间隙。可旋转圆盘石墨电极的 1/2 浸在油样中)。油样发射的光通过透镜进入入射狭缝，经分光光栅，按波长长短从各自的对应的出射狭缝到达其后面设置的光电倍增管。在这里光信号被转换为可测量的电信号(一般称为激发强度)，最终在计算机上显示出来。

　　1.2 铁谱实验

　　1.2.1 实验器材

　　本实验所用直读式铁谱仪为北京铁路局科研所研究生产的ZTP-X2 型直读式铁谱仪，它是进行磨损趋势分析的定量仪器。

　　1.2.2 实验方法

　　取不同使用时间的航空发动机在用润滑油作为样品，如图 2所示，采用美国试验材料学会(ASTM)制定的处理程序，取自机器的油样经加热、振荡、浓度稀释和粘度稀释(加入有机溶剂，如四氯乙烯)等制备过程后，在虹吸作用下流经位于磁铁上方的玻璃沉淀管，油样中可磁化微粒在高梯度磁场作用下，依其粒度顺序排列在特制的沉积管内壁不同位置上。在沉积管入口处，即在 1~2mm 位置上沉积着大于 5 μm 的大磨粒，而在 5 μm 之后的位置沉积着只有 l~2 μm 的小磨粒。

　　2 关联性分析

　　2.1 实验结果

　　通过上述实验实验所得结果，可以得出飞机发动机在用润滑油的污染度与光谱及直读铁谱实测数据。

　　2.2 关联性分析

　　在计算中发现如果参与计算的序列部分有所改变，也会引起原来两个不变序列的关联度数值发生变化。这是因为这种方法是通过寻求两级最大差值和两级最小差值，即参与计算的序列有一个发生改变，都有可能引起这两个最值发生变化，从而影响关联度数值发生变化，但整体的关联序却是不变的。

　　灰色关联理论认为，关联度的大小只是因子之间相互作用和影响的外在表现，而关联序才是其实质。因此在灰色关联分析中，重要的是关联度大小的排序，而不是关联度的实际数值。

　　2.3 准确度

　　采用加标回收的方法考察丙酮和甲醇的回收率。分别制备 3个不同浓度的加标溶液，每个浓度平行制备 3 份，分别计算回收率与 RSD。试验结果见表 2。丙酮与甲醇的平均回收率为 94.7 %~103.3 %，RSD 均不大于 1.7 %。准确度满足平均回收率在 90 %~110 %范围内，RSD 不大于 5.0 %的要求，表明方法的准确度良好。

　　2.4 精密度

　　精密度由重复性与中间精密度表达。重复性试验由一位分析人员按本法平行制备 6 份加标溶液进行测试，丙酮与甲醇的加标浓度分别为 250.9 mg/L 和 155.4 mg/L，计算分析结果的 RSD;中间精密度由另一分析人员在不同日期使用不同仪器，按重复性进行试验，计算精密度共 12 份溶液的分析结果的 RSD。试验结果表明，重复性 6 份溶液的丙酮与甲醇的分析结果的 RSD 分别为0.4 %与 0.5 %;中间精密度 6 份溶液的丙酮与甲醇的分析结果的RSD 分别为 0.9 %与 0.7 %;精密度共 12 份溶液的丙酮与甲醇的分析结果的 RSD 分别为 1.2 %与 1.1 %;表明方法的精密度良好。

　　2.5 耐用性

　　耐用性是是指试验参数适当地发生细小改变时，测量保持不受影响的能力，可用于说明正常使用时的可靠性。采用进样平衡时间 20 ± 5 min，顶空平衡温度 80 ± 5 ℃，进样口温度 200 ± 20 ℃，柱流量 2.0 ± 0.2 mL/min，对加标溶液进行测定(加标的浓度同精密度试验)，计算回收率。结果显示，在分析方法条件的轻微变动后，系统适用性满足检测要求，加标溶液中的丙酮与甲醇的回收率为 95.1 %~ 104.6 %，表明方法的耐用性良好。

　　3 结论

　　建立了测定磺胺甲噁唑原料药的残留溶剂测定方法，并严格按照中国药典及国家食品药品监督管理局药品审评中心的指导原则对该法进行了系统的方法学验证。结果显示，方法的专属性、线性范围、准确度、精密度、检出限、定量限、耐用性、溶液稳定性完全能够满足检测要求。本法灵敏、准确、快速，适用于磺胺甲噁唑原料药的残留溶剂检测。

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