氯苯那敏含量测定方法学
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摘要：本文研究的目的是通过对氯苯那敏含量测定方法的专属性、线性、稳定性、回收率、精密度、范围等实验，证明其含量测定方法适应检测要求，能为氯苯那敏含量测定提供可靠的检测方法，并对马来酸氯苯那敏的工艺合成配比起到指导作用。
关键词：氯苯那敏;方法学;含量测定;专属性;线性
1 检验方法
HPLC法：流动相：水：乙腈：甲醇：四氢呋喃(1375：800：200：125)对照溶液的`制备：精密称取工作对照品(马来酸氯苯那敏)约0.30g，加流动相稀释至25ml，精密取1.0ml，置25ml的量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
样品溶液的制备：精密称取氯苯那敏样品约0.20g，加甲醇溶解并稀释至25ml，精密吸取1.0ml，置25ml的量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。分别取对照品溶液与样品溶液20μl注入高效液相色谱仪，记录色谱图，按外标法计算即得。
色谱条件：检测器：紫外检测器检测波长：254nm
色谱柱：C18，25cm，5μm 流速：1.5ml/min
2 分析方法的验证
2.1 专属性试验:检验方法HPLC法：取氯苯那敏样品，按不同的色谱分离模式：反相色谱与离子交换色谱分别进行试验。
(1)反相色谱分离：按本验证方案中验证方法与操作中的检验方法进行检验。
(2)离子交换色谱分离：
色谱条件：检测器：紫外检测器;检测波长：220nm;
色谱柱：离子交换柱柱长：25cm;
流速：0.8ml/min;
流动相：乙腈：0.075mol/L磷酸氢二钠(用H3PO4调PH=4.0)=35∶65
对照溶液的制备：
精密称取工作对照品(马来酸氯苯那敏)约0.30g，加乙腈稀释至25ml，精密吸取1.0ml，置25ml的量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。
样品溶液的制备：
精密称取氯苯那敏样品 约0.20g，加乙腈稀释至25ml，精密吸取1.0ml，置25ml的量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。
测定：取对照品溶液20μl、样品溶液20μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图。量取峰面积值，按外标法计算。两种检测方法结果相对偏差≤0.5%。
测定结果见表1：
表1
色谱分离模式样品名称批号结果(%)相对偏差(%) 反相色谱柱检测氯苯那敏Z-03-080405-0196.82
0.07% 离子交换色谱柱检测氯苯那敏Z-03-080405-0196.68
2.2 线性回归试验:检验方法：HPLC法：精密称取工作对照品0.30g，置100ml容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。分别精密吸取对照品贮备液0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、6.0ml分别置25ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即分别得5个对照品溶液。
分别取对照品溶液20μl，注入液相色谱仪中，测定色谱峰面积，以进样量为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，求出线性方程及R值。线性回归应呈明显的线性，R值≥0.999。
测定结果见表2。
表2 线性范围试验结果
进样量(μg)1.20122.40244.80489.609614.4144 色谱峰面积6260341222685244324848464987125753
2.3 稳定性试验：检验方法：HPLC法：取氯苯那敏样品约0.20g，加甲醇溶解并稀释至25ml，精密吸取1.0ml，置25ml的量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。精密量取同一供试品溶液20μl，按0、2、4、6、8小时时间间隔分别注入高效液相色谱仪，记录色谱峰面积，根据5次峰面积计算其相对标准偏差(RSD)。峰面积相对标准偏差RSD≤2.0%。
测定结果见表3。
2.4 精密度试验
(1)重复性：检验方法：HPLC法：精密称取工作对照品(马来酸氯苯那敏)约0.30g，加流动相溶解并稀释至25ml，精密吸取1.0ml，置25ml的量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。另取氯苯那敏样品约0.20g，分别称取6份，分别加甲醇稀释至25ml，精密吸取1.0ml，置25ml的量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得6份供试品溶液。
取对照溶液20μl、供试品溶液20μl分别注入高效液相色谱仪，记录色谱峰面积，根据峰面积计算供试品含量(%)及样品含量的相对标准偏差(RSD)。其相对标准偏差(RSD)≤2%。
测定结果见表4。
(2)中间精密度：本方案为考察随机变动因素对精密度的影响，设计中间精密度试验。变动因素为不同检验日期、不同分析人员。检验方法同重复性。中间精密度试验：含量相对标准偏差RSD≤2%。中间精密度与重复性试验含量相对偏差≤0.5%。
测定结果见表5,表6。
2.5 回收率试验:检验方法：HPLC法：精密称取工作对照品(马来酸氯苯那敏)约0.30g，加流动相溶解并稀释至25ml，精密吸取1.0ml，置25ml的量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。
取氯苯那敏样品约0.05g，精密称定3份，分别置25ml的量瓶中，分别精密加入马来酸氯苯那敏对照品0.075g，加甲醇溶解并稀释至刻度，精密吸取1.0ml，置25ml的量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。编号为1、2、3。
2.6 范围试验:检验方法： HPLC法： 精密称取工作对照品 (马来酸氯苯那敏) 约 0.30g，加流动相溶解并稀释至25ml，精密吸取1.0ml，置25ml的量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。另取氯苯那敏样品约0.20g，加甲醇溶解并稀释至25ml，精密吸取1.0ml，置25ml的量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。
取对照溶液20μl、供试品溶液20μl分别注入高效液相色谱仪，记录色谱峰面积，根据峰面积计算供试品含量(%)。含量：≥90.0%。
测定结果见表8。
表8 范围试验测定结果
批号Z-03-080517-01 Z-03-080519-02 Z-03-080522-03 含量 97.4% 97.2% 97.3%
取氯苯那敏样品约0.10g，精密称定3份，分别置25ml的量瓶中，分别精密加入马来酸氯苯那敏对照品0.15g，加甲醇溶解并稀释至刻度，精密吸取1.0ml，置25ml的量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。样品编号为4、5、6。
取氯苯那敏样品约0.15g，精密称定3份，分别置25ml的量瓶中，分别精密加入马来酸氯苯那敏对照品0.22g，加，加甲醇溶解并稀释至刻度，精密吸取1.0ml，置25ml的量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。编号为7、8、9。
分别取对照溶液和供试品溶液20μl注入高效液相色谱仪，记录色谱图，根据峰面积计算工作对照品加入量，工作对照品计算加入量与实际加入量之比即为回收率。回收率应在95%~105%之间，回收率相对标准偏差RSD≤2%。
测定结果见表7。
3 结论
通过对氯苯那敏含量测定方法的专属性、线性、稳定性、回收率、精密度、范围等实验，证明其含量测定方法适应检测要求，可为氯苯那敏含量测定提供可靠的检测方法，并对马来酸氯苯那敏的工艺合成配比起到一定的指导作用。
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