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HPLC法同时测定复方利血平氨苯蝶啶片中3组分的含量论文

时间:2022-10-09 03:39:03 药学毕业论文 我要投稿
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HPLC法同时测定复方利血平氨苯蝶啶片中3组分的含量论文

  目的 建立测定复方利血平氨苯蝶片中氢氯噻、硫酸双和氨苯蝶含量的方法。方法 采用高效液相色谱法,以氰基柱(4.6 mm × 250 mm,10 μm)为色谱柱,以0.01 mol/L庚烷磺酸钠溶液(用体积分数20%磷酸调节pH值至2.7)?乙腈(体积比85∶15)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为316 nm。结果 氢氯噻、硫酸双和氨苯蝶分别在60~180 μg/mL的浓度范围内有良好的线性关系(r=0.999 9);氢氯噻、硫酸双和氨苯蝶平均加样回收率分别为100.2%、100.1%和100.3%,RSD值分别为0.36%、0.85%和0.83% (n=9)。结论 本方法简便、快速、准确度高,可用于复方利血平氨苯蝶片的质量控制。
  
  Abstract:Objective To establish an HPLC method for simultaneous determination of hydrochlorothiazide, dihydralazine sulfate and triamterene in compound reserpine? triamterene tablets. Method Samples were analyzed on a reversed?phase CN column (4.6 mm × 250 mm,10 μm) with 0.01 mol/L sodium heptanesulfonate (adjusted with 20% H3PO4 to pH2.7)?acetonitrile (85∶15) as mobile phase. The flow rate was 1.0 mL/min and the detection wavelength 316 nm.  Results The calibration curves were linear over the range of 60~180 μg/mL(r=0.999 9) for hydrochlorothiazide, dihydralazine sulfate and triamterene. The average recoveries were 100.2% (RSD=0.36%, n=9) for hydrochlorothiazide, 100.1% (RSD=0.85%, n=9) for dihydralazine sulfate, and 100.3% (RSD=0.83%, n=9) for triamterene. Conclusion The method is simple, sensitive and accurate, which could be used for the quality control of compound reserpine?triamterene tablets.
  
  Key words:HPLC;compound reserpine?triamterene tablets;hydrochlorothiazide;dihydralazine sulfate; triamterene
  
  复方利血平氨苯蝶片是由氢氯噻、硫酸双、氨苯蝶和利血平制成的复方制剂,用于治疗轻、中度高血压,氢氯噻和氨苯蝶合用能增强利尿作用,硫酸双和利血平合用对降压效果有协同作用,收载于国家药品标准:化学药品地方标准上升国家标准第十三册[1]。原标准用HPLC法分析,分别用不同波长,不同溶剂各自测定氢氯噻、硫酸双和氨苯蝶的含量,方法费时、麻烦。有关高效液相色谱法测定复方降压片中三组分含量的研究曾有报道[2],但该方法是测定利血平、氢氯噻和氯氮革的含量,现国家标准处方已删去氯氮革成分。本文参考国家标准,采用高效液相色谱法同时测定复方利血平氨苯蝶片中的氢氯噻、硫酸双和氨苯蝶的含量,方法快速、简便、准确,稳定性、重现性好,适用于本品的质量控制。
  
  1  仪器与试药
  
  1.1  仪器

  
  岛津LC?10AT型高效液相色谱仪,SPD?10A型紫外检测器,HW?2000色谱工作站。
  
  1.2  试药
  
  氢氯噻对照品(批号:10039-200001)、硫酸双对照品(批号:100514-200301)、氨苯蝶对照品(批号:100429-200401)均由中国药品生物制品检定所提供;乙腈为色谱纯,庚烷磺酸钠、磷酸为分析纯,水为去离子水,复方利血平氨苯蝶片(北京双鹤药业有限公司生产,批号分别为070603 D,071004 D,071012 C)。
  
  2  方法与结果
  
  2.1  色谱条件

  
  色谱柱:Spherisorb CN柱(4.6 mm × 250 mm,10 μm);流动相:0.01 moL/L庚烷磺酸钠溶液(用体积分数20%磷酸调节pH值至2.7)?乙腈(体积比85∶15);柱温:40 ℃;流速:1.0  mL/min;检测波长:316 nm;进样量:20 μL。
  
  2.2  溶液的制备
  
  2.2.1  对照品溶液的制备
  
  精密称取105 ℃干燥1 h后的氢氯噻对照品和80 ℃减压干燥4 h后的硫酸双对照品和氨苯蝶对照品适量,加甲醇?水(体积比30∶70)超声处理使溶解并制成各含0.12 mg/mL的对照品溶液。
  
  2.2.2  供试品溶液的制备
  
  取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于氢氯噻12.5 mg),置100 mL量瓶中,加甲醇?水(体积比30∶70)适量,超声处理20 min,放冷,加甲醇?水(体积比30∶70)稀释至刻度,摇匀,离心(3000 r/min)10 min,取上清液为供试品溶液。取甲醇?水(体积比30∶70)为空白溶液。
  
  取对照品、供试品和空白溶液,按上述色谱条件各进样20 μL,记录色谱图,见图1。
  
  2.3  线性试验

  
  精密称取氢氯噻、硫酸双和氨苯蝶对照品各30 mg,置50 mL量瓶中,加甲醇?水(体积比30∶70)适量,超声处理并稀释至刻度,摇匀,精密量取2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL分别置20 mL量瓶中,加甲醇?水(体积比30∶70)稀释至刻度,摇匀,各进样20 μL,按上述色谱条件测定。以峰面积(A)对浓度(ρ)进行回归, 得回归方程氢氯噻为ρ=0.0001293A+5.606,r=0.999 9;硫酸双为ρ=0.0002904A+24.531, r=0.999 9;  氨苯蝶为ρ=0.000106A+10.779, r=0.999 9;表明3种成分在60~180 μg/mL的浓度范围内线性关系良好。
  
  2.4  精密度试验
  
  取“2.2.1”项下的对照品溶液,重复进样6次,记录其峰面积,计算得氢氯噻、硫酸双和氨苯蝶峰面积的RSD分别为0.38%、0.64%和0.45%,表明方法的精密度良好。
  
  2.5  重复性试验
  
  取复方利血平氨苯蝶片(批号:071004 D)按“2.2.2”项下方法平行制备6份供试品溶液,按“2.8”项下方法测定含量,结果分别为:氢氯噻98.3%,RSD=0.86%,n=6;硫酸双104.6%,RSD=0.61%,n=6;氨苯蝶99.4%,RSD=0.84%,n=6。表明本法重复性好。
  
  2.6  稳定性试验
  
  取“2.2.1”项下的对照品溶液,在室温条件下放置,分别在0、1、2、4和8h进样,记录色谱图,计算各峰面积的RSD分别为氢氯噻0.36%,硫酸双 0.89%,氨苯蝶0.72%,表明溶液在室温放置8 h内稳定。
  
  2.7  加样回收试验
  
  取已知含量的片粉(批号:070603 D),分别精密称定适量(约相当于氢氯噻2.5、3.0和3.6 mg)置50 mL量瓶中,各3份,分别精密称定氢氯噻,硫酸双和氨苯蝶对照品约2.5、3.0和3.6 mg各3份,加入上述量瓶中,按“2.2.2”项下的方法,自“加甲醇?水(体积比30∶70)适量……起”操作,配制成相当于含量测定浓度的80%、100%、120%的溶液,各进样20 μL,记录色谱图,计算回收率,结果见表1-3。表1  氢氯噻回收率试验结果(略)表2  硫酸双回收率试验结果(略)表3  氨苯蝶回收率试验结果(略)
  
  2.8  样品含量测定
  
  分别取上述对照品与供试品溶液20 μL,按上述色谱条件测定,记录色谱图,以外标法计算样品中氢氯噻,硫酸双和氨苯蝶的含量,结果见表4。表4  样品含量测定结果(略)
  
  3  讨 论
  
  3.1  取氢氯噻、硫酸双和氨苯蝶对照品溶液分别进行紫外扫描,氢氯噻在  270 nm和316 nm波长处有最大吸收,硫酸双在313 nm波长处有最大吸收,氨苯蝶在363 nm波长处有最大吸收。由于在316 nm波长处测定氢氯噻和氨苯蝶同样有较高的灵敏度,故选用氢氯噻有最大吸收的316 nm作为测定波长。
  
  3.2  供试品溶液制备过程中,曾用流动相、甲醇?水(体积比30∶70)等溶剂进行溶解试验,结果表明,本文选用甲醇?水(体积比30∶70)作溶剂,超声处理20 min可同时溶解3种成分,效果较好,且操作简便。用流动相为溶剂时,硫酸双在酸性流动相介质中不稳定,峰面积在30 min内下降约30%。
  
  3.3  本文用HPLC法同时测定复方利血平氨苯蝶片中的氢氯噻、硫酸双和氨苯蝶的含量,操作简便,快捷,灵敏度高,重复性好,测定结果准确,可用于复方利血平氨苯蝶片的质量控制。

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