利尿通淋胶囊提取工艺的研究

利尿通淋胶囊提取工艺的研究

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　　摘要:目的 优选利尿通淋胶囊的提取工艺条件。方法 以总黄酮含量和总固体的得率为考察指标，采用正交实验法考察乙醇浓度、提取时间、提取次数和溶剂用量的影响。结果 优选提取工艺最佳条件为60%(φ)乙醇，6倍量，提取2次，每次1.5 h。 结论 优选的提取工艺条件合理、可行。

　　关键词:利尿通淋胶囊; 总黄酮; 提取工艺

　　利尿通淋胶囊是由茵陈、水母雪莲、白花蛇舌草等药物组成的中药复方制剂，具有清热解毒、利湿等功效，主要用于急、慢性前列腺炎的治疗。原方临床以汤剂为用，但汤剂在制备和使用上有诸多不便，且不能完全保证制剂的疗效，故将其设计研制成服用方便、疗效稳定的胶囊剂。根据各药物所含有效成分的理化性质以总黄酮和总固体为考察指标，采用正交试验法，优选提取工艺。

　　1 仪器与试药

　　分析天平(上海市分析仪器厂)，UV-760紫外-可见分光光度计(日本岛津);芦丁(中国药品生物制品检定所，含量测定用，批号：1538-200201);其他试剂均为分析纯;药材均购自济南建联药店，经山东中医药大学中药鉴定教研室周凤琴教授鉴定:茵陈为菊科植物茵陈蒿(Artemisia capillaris Thunb.)的干燥地上部分，水母雪莲为菊科植物水母雪莲花(Saussurea medusa Maxim.)的干燥全草，白花蛇舌草为茜草科一年生草本植物白花蛇舌草(Hedyotis diffusa Willd.)的干燥全草。

　　2 实验部分

　　2.1 提取溶剂考察

　　水母雪莲、茵陈、白花蛇舌草为方中主要药物，其主要有效成分均为黄酮类化合物，易溶于水、甲醇和乙醇，以总黄酮含量为指标，固定加水量、提取时间、提取次数，考察不同提取溶剂对药物成分及总黄酮提取得率的影响。

　　2.1.1 样品溶液的制备

　　水提法:按照处方用量比例，分别称取水母雪莲40 g、茵陈33.5 g、白花蛇舌草22 g，置圆底烧瓶中，加水12倍量，加热回流1.5 h，滤过，药渣再加水10倍量，加热回流1 h，滤过，滤液合并浓缩定容至1000 mL，精密吸取5 mL水浴蒸干，残渣加甲醇使溶解，并定容至10 mL，作为样品液Ⅰ。

　　醇提法:按照处方用量比例，分别称取水母雪莲40 g、茵陈33.5 g、白花蛇舌草22 g，置圆底烧瓶中，加50%(φ)乙醇12倍量，加热回流1.5 h，滤过，药渣再加50%(φ)乙醇10倍量，加热回流1 h，滤过，滤液合并浓缩至1 000 mL，精密吸取5 mL水浴蒸干，残渣加甲醇使溶解，并定容至10 mL，作为样品液Ⅱ。

　　2.1.2 薄层色谱鉴别

　　吸取样品液Ⅰ、样品液Ⅱ各2 μL、芦丁对照品溶液3 μL，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以50%(φ)乙醇为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的浅黄色斑点。见图1。

　　2.1.3 不同提取溶剂对总黄酮提取率的影响

　　2.1.3.1 标准曲线的绘制

　　精密称定干燥至恒重的芦丁对照品10.65 mg置50 mL量瓶中，加甲醇至刻度，制得每1 mL含芦丁0.213 mg的溶液，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液0.0、1.0、1.5、2.0、2.5、30 mL，分别置10 mL量瓶中，各加乙醇至5 mL，加入5%(ρ)NaNO2溶液0.3 mL摇匀，放置6 min，加入10%(ρ)Al(NO3)3溶液0. 3 mL，摇匀，放置6 min，加入NaOH试液4 mL，再加乙醇至刻度，摇匀，放置5 min后，以相应试剂为空白，照紫外可见分光光度法于510 nm波长处测吸收度。以芦丁的量(m)为横坐标，以吸收度(A)为纵坐标，绘制标准曲线。回归方程为A=12423m-0.0274，r=0.9999。芦丁在0.213~0.639 mg范围内与吸收度呈良好线性关系。

　　2.1.3.2 供试品溶液的制备

　　分别量取水提液、醇提液各2 mL，分别与0. 5 g聚酰胺拌匀，水浴蒸干，置预先处理好的聚酰胺柱(1 g，60~80目，内径约1.5 cm，湿法装柱)中，先以水洗至流出液无色，再以70%(φ)乙醇100 mL以0.8~1 mL/min流速洗脱，收集醇洗脱液，水浴蒸干，残渣加70%(φ)乙醇使溶解，定容至10 mL量瓶中，作为供试品溶液。

　　2.1.3.3 稳定性考察

　　取供试品溶液5 mL，置10 mL量瓶中，照标准曲线制备项下的方法，依法测定吸收度，每隔10 min测定1次，60 min内吸收度基本不变，RSD=1. 95%，n=7。表明总黄酮在60 min内基本稳定。结果见表1。

　　2.1.3.4 含量测定

　　分别量取供试品液各5 mL，置10 mL量瓶中，照标准曲线制备项下的方法操作，测定吸收度，计算供试品溶液中总黄酮含量，结果见表1。表1 不同提取方法总黄酮含量(略)

　　由表2结果可知， 水提取总黄酮得率明显低于50%(φ)乙醇提取，仅为醇提取的64.2%，故提取溶剂确定为乙醇回流提取，进而采用正交设计对醇提工艺条件进行优选。

　　2.2 醇提取工艺条件的选择

　　根据有关文献[1-4]及药物中主要成分的理化性质，采用正交L9(34)表安排实验，以总固体和总黄酮含量为指标，优选水母雪莲、茵陈、白花蛇舌草等醇提工艺条件，考察乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数四个因素，每个因素选择三个水平设计试验方案，因素水平见表2。表2 因素水平表(略)

　　2.2.1 样品液的制备

　　分别称取水母雪莲40 g、茵陈33.5 g、白花蛇舌草22 g，根据正交L9(34)表安排实验，加热回流提取，合并提取液，分别定容至1000 mL，各精密吸取10 mL稀释至50 mL，作为样品液。

　　2.2.2 总固体得率测定

　　精密量取样品液50 mL，置干燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，置烘箱中105 ℃烘5 h，移置于干燥器中，冷却30 min，精密称定重量，再在上述温度干燥1 h，冷却，称重，直至恒重。

　　2.2.3 总黄酮含量测定

　　分别精密量取各样品溶液2 mL，与0.5 g 聚酰胺拌匀，按照“2.1.3.2”项下操作，得供试品溶液。分别量取各供试品溶液5 mL，置10 mL量瓶中，照标准曲线制备项下的方法操作，测定吸收度，计算总黄酮含量。

　　2.3 醇提取条件最佳工艺

　　以总黄酮、总固体含量中数据最大的作为100分，其他的数据进行相应的折算。因总黄酮含量是提取效果的重要指标，含量越高，提取效果越好，可作为工艺筛选的主要指标;但总固体得率对提取效果亦有较大的意义，所以最终考察指标"总分"=总黄酮含量×0.6+总固体×0.4。总固体得率、总黄酮含量及总分结果见表3。

　　由极差分析可知，影响因素依次为乙醇浓度、提取次数、提取时间、加液量，较优方案为A2B3C3D3或A2B2C3D2 ，根据结果并结合大生产情况，选择方案为60%(φ)乙醇、6倍量、提取2次、每次1.5 h。按优选工艺方案进行验证试验，测得总黄酮含量为14.97 mg/g、总固体得率为18.34%，说明所选工艺合理。

　　3 讨 论

　　方中药物均含黄酮化合物，具有明显的抗菌消炎作用，可抑制某些炎症介质和细胞因子的生成，是该方的主要成分，故以方中总黄酮的含量作为测定指标之一，不仅可以体现中药复方“多成分协同作用”的整体优势，而且其测定方法简单可行。

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